一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法

    公开(公告)号:CN119143607A

    公开(公告)日:2024-12-17

    申请号:CN202411174764.2

    申请日:2024-08-26

    Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,具体为一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法,至少包括以下步骤:S1:用计量泵将硝化试剂和2‑氯‑4‑氟‑三氯甲基苯分别控制流速先后经过两级反应器进行两级反应,获得2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基‑三氯甲基苯粗品;S2:向2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基‑三氯甲基苯粗品中加入溶剂,之后滴入水中进行淬灭,然后进行分相,下层油相水洗、中和,回收溶剂,得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基‑三氯甲基苯产品,水相浓缩后作为副产物,有效解决了现有工艺是安全性差且无法避免硝化异构体的问题,非常适合应用于工业化大规模生产。

    一种硝基三氟甲苯的连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN119371313A

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202411257630.7

    申请日:2024-09-09

    Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,具体为一种硝基三氟甲苯的连续化制备工艺,至少包括以下步骤:S1:将发烟硝酸加入硫酸中,得到混酸溶液;S2:用计量泵控制混酸溶液和三氟甲苯的流速依次经过两级动态管式反应器,通过外循环来控制两级动态管式反应器内物料温度;S3:将S2步骤反应后的混合物滴入水中进行淬灭,然后进行分相,上层油相为硝基三氟甲苯粗品,经水洗、碱洗得到硝基三氟甲苯,下层为稀硫酸溶液,进一步浓缩后下批硝化反应中套用,降低反应在线物料量,避免反应热失控产生的安全风险。同时降低硫酸浓度,使硫酸的回收套用更容易进行。

    一种合成2-溴-4-氟苯胺的方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116478049A

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202310319557.0

    申请日:2023-03-29

    Abstract: 本发明涉及精细化工化合物的制备领域,尤其涉及IPC C07C231,更具体的涉及,一种合成2‑溴‑4‑氟苯胺的方法。本发明公开了一种合成2‑溴‑4‑氟苯胺的方法,包含以下步骤:(1)成盐:将4‑氟苯胺与稀酸加热溶解成盐;(2)溴化:加入氢溴酸,随后滴加双氧水进行溴化,生成2‑溴‑4‑氟苯胺。本发明中的方案减少副产物2,6‑二溴‑4‑氟乙酰苯胺的合成,提高了2‑溴‑4‑氟苯胺的纯度和收率,同时,精简了反应步骤,减少了废水的产生,从而减少了成本,适用于工业化生产。

    一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸甲酯连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN119390577A

    公开(公告)日:2025-02-07

    申请号:CN202411174766.1

    申请日:2024-08-26

    Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,具体为一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯连续化制备工艺,至少包括以下步骤:S1:将发烟硝酸加入浓硫酸中,得到混酸溶液;S2:用计量泵将混酸和2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯分别控制流速依次经过涡流板式反应器和动态管式反应器,控制涡流板式反应器和动态管式反应器中物料的停留时间并通过反应器外循环来控制涡流板式反应器和动态管式反应器内物料温度进行反应;S3:将S2步骤反应后的混合物加溶剂后滴入水中进行淬灭,然后进行分相,下层油相水洗、中和,回收溶剂,得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯产品,条件温和,操作简便,安全性高,生产效率高。

    一种连续化合成砜吡草唑中间体的方法

    公开(公告)号:CN119490457A

    公开(公告)日:2025-02-21

    申请号:CN202411398489.2

    申请日:2024-10-09

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种连续化合成砜吡草唑中间体的方法,至少包括以下步骤:将聚甲醛和化合物I混合配成溶液A,将溶液A与磺酰氯分别通入微通道反应器中进行氯甲基化反应,反应结束后经后处理即得砜吡草唑中间体;所述化合物I为1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑二氟甲氧基‑1‑H‑吡唑;所述砜吡草唑中间体为1‑甲基‑3‑三氟甲基‑4‑氯甲基‑5‑二氟甲氧基‑1‑H‑吡唑。本发明采用微通道反应器能够增强两相流体之间的传质,实现两股物料快速充分混合,从而强化反应过程,同时控制流速、反应温度、反应时间和压力等进行反应,具有纯度高、收率高,且合成流程简单、无污染、三废好处理的特点,有利于工业化应用。

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