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公开(公告)号：CN108689805B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201810492304.2
申请日：2018-05-22
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07C37/055 , C07C39/21
Abstract: 本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，步骤是：(1)、3,5‑二甲氧基苯甲醇在三光气的作用下氯代得到3,5‑二甲氧基苄氯；(2)、3,5‑二甲氧基苄氯与三苯基膦反应形成磷叶立德；(3)、磷叶立德与对甲氧基苯甲醛在氢氧化锂的作用下形成3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯的顺反异构体混合物；(4)、3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯，铝和碘加入到乙腈中，冷至室温析出黄色固体，过滤，滤液乙腈直接回收套用，滤饼中加入6N盐酸和乙酸乙酯，静置分层，水层有乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，水泵减压除去溶剂，用乙醇和水重结晶得到白藜芦醇。原料易得、操作简单、容易控制、环境友好、产物易纯化、收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108440374B
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN201810492301.9
申请日：2018-05-22
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07D209/28
Abstract: 本发明公开了一种阿西美辛的合成方法，步骤是：A、按照专利US4600783制备阿西美辛苄酯；B、将阿西美辛苄酯溶于溶剂中：溶剂为乙腈、甲苯或二氯甲烷其中的一种，加入苄基正离子清除剂：该清除剂为苯甲醚，苯酚或N,N‑二甲基苯胺其中的一种，得到溶液A；C、向溶剂中加入氯化铝，零度下再加入制得的溶液A，常温搅拌；D、反应完毕后，将反应混合物倒入冰水中，搅拌后过滤，得到粗品阿西美辛；E、将得到的粗品阿西美辛，用丙酮和水：体积比为2:1重结晶，真空干燥，得到纯品阿西美辛。方法易行，操作简便，氯化铝的价格低廉，适合规模化制备，不产生脱氯副产物，只需通过一步简单的重结晶就将产品阿西美辛的纯度达到并大于99.8％；不出现重金属残留。
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公开(公告)号：CN108440374A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810492301.9
申请日：2018-05-22
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07D209/28
Abstract: 本发明公开了一种阿西美辛的合成方法，步骤是：A、按照专利US4600783制备阿西美辛苄酯；B、将阿西美辛苄酯溶于溶剂中：溶剂为乙腈、甲苯或二氯甲烷其中的一种，加入苄基正离子清除剂：该清除剂为苯甲醚，苯酚或N,N-二甲基苯胺其中的一种，得到溶液A；C、向溶剂中加入氯化铝，零度下再加入制得的溶液A，常温搅拌；D、反应完毕后，将反应混合物倒入冰水中，搅拌后过滤，得到粗品阿西美辛；E、将得到的粗品阿西美辛，用丙酮和水：体积比为2:1重结晶，真空干燥，得到纯品阿西美辛。方法易行，操作简便，氯化铝的价格低廉，适合规模化制备，不产生脱氯副产物，只需通过一步简单的重结晶就将产品阿西美辛的纯度达到并大于99.8％；不出现重金属残留。
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公开(公告)号：CN108689805A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810492304.2
申请日：2018-05-22
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07C37/055 , C07C39/21
CPC classification number: C07C37/055 , C07C41/22 , C07C41/30 , C07F9/5442 , C07C39/21 , C07C43/215 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，步骤是：(1)、3,5‑二甲氧基苯甲醇在三光气的作用下氯代得到3,5‑二甲氧基苄氯；(2)、3,5‑二甲氧基苄氯与三苯基膦反应形成磷叶立德；(3)、磷叶立德与对甲氧基苯甲醛在氢氧化锂的作用下形成3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯的顺反异构体混合物；(4)、3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯，铝和碘加入到乙腈中，冷至室温析出黄色固体，过滤，滤液乙腈直接回收套用，滤饼中加入6N盐酸和乙酸乙酯，静置分层，水层有乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，水泵减压除去溶剂，用乙醇和水重结晶得到白藜芦醇。原料易得、操作简单、容易控制、环境友好、产物易纯化、收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106632393B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201611240177.4
申请日：2016-12-28
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07D498/04 , A61P31/06
Abstract: 本发明涉及一种抗结核候选药物PA‑824的合成方法。该方法通过四步反应实现PA‑824的合成，包括亲核开环氧反应、氧烷基化反应、脱酯基保护和过渡金属催化的碳氢键活化烷氧化反应。整个制备过程所需原料廉价易得，避免使用易爆炸原料2,4‑二硝基咪唑，操作简单容易控制，纯化方便，易于规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106632393A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611240177.4
申请日：2016-12-28
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07D498/04 , A61P31/06
CPC classification number: C07D498/04 , C07B2200/07
Abstract: 本发明涉及一种抗结核候选药物PA‑824的合成方法。该方法通过四步反应实现PA‑824的合成，包括亲核开环氧反应、氧烷基化反应、脱酯基保护和过渡金属催化的碳氢键活化烷氧化反应。整个制备过程所需原料廉价易得，避免使用易爆炸原料2,4‑二硝基咪唑，操作简单容易控制，纯化方便，易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN107473916B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201710682010.1
申请日：2017-08-10
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07B41/02 , C07C37/055 , C07C39/19 , C07C39/08 , C07C45/64 , C07C47/565 , C07C49/825 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C205/22 , C07C231/12 , C07C233/18 , C07C253/30 , C07C255/53
Abstract: 本发明公开了一种苯基烷基醚的醚键断裂方法，该方法是：在有机溶剂中，在三碘化铝和无机酸清除剂存在的条件下，苯基烷基醚在‑20℃至回流的温度下发生醚键断裂反应，生成苯酚及其衍生物。该方法条件温和，操作简便，而且产率高，适用的苯基烷基醚范围广。
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公开(公告)号：CN117603101A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311457388.3
申请日：2023-11-03
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C303/40 , C07C311/16 , C07C311/29 , C07C311/03 , C07C311/13 , C07D231/12 , C07D261/20
Abstract: 本发明公开了一种路易斯酸促进的N‑酰基仲磺酰胺非水解脱酰基方法。其包括如下步骤：N‑酰基仲磺酰胺和路易斯酸在有机溶剂中，发生脱酰基反应，生成伯磺酰胺。本发明使用路易斯酸作为非水解脱酰基试剂，用于含有对酸或者碱不稳定官能团的底物，反应操作简便，反应效率高。
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公开(公告)号：CN107473916A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710682010.1
申请日：2017-08-10
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07B41/02 , C07C37/055 , C07C39/19 , C07C39/08 , C07C45/64 , C07C47/565 , C07C49/825 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C205/22 , C07C231/12 , C07C233/18 , C07C253/30 , C07C255/53
Abstract: 本发明公开了一种苯基烷基醚的醚键断裂方法，该方法是：在有机溶剂中，在三碘化铝和无机酸清除剂存在的条件下，苯基烷基醚在-20℃至回流的温度下发生醚键断裂反应，生成苯酚及其衍生物。该方法条件温和，操作简便，而且产率高，适用的苯基烷基醚范围广。
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