公开(公告)号：CN118496087A

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202410490868.8

申请日：2024-04-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  陈涛 ,  苏天铎 ,  徐泽刚

IPC: C07C59/255 ,  C07C51/42 ,  C07C51/487 ,  C07C51/43 ,  C07C209/88 ,  C07C211/27

Abstract: 本发明提供了一种从手性苯乙胺酒石酸盐中回收酒石酸的方法，该方法包括：将手性苯乙胺酒石酸盐溶于水或回收水中，加入碱进行游离；游离结束后，升温后进行静置分层；静置分层结束后除去油层，然后将水相降温后进行过滤，过滤后所得的水即为回收水，将过滤后所得的固体酒石酸盐烘干后溶于溶剂中，再加入酸后进行反应，反应结束后经过滤、蒸干溶剂后，获得酒石酸。本发明利用酒石酸盐在不同温度下溶解度的差异，通过降温析出和水相循环套用，酒石酸的回收率最高能够达到99％，该方法操作简单，高效，具备优异的工业化应用前景，本发明为手性苯乙胺拆分过程中循环回收使用酒石酸提供了一条简单易行的生产方法。

公开(公告)号：CN115403527B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202210862235.6

申请日：2022-07-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  陈涛 ,  戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  苏天铎 ,  宋沛东 ,  郑晓蕊 ,  王威

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明公开了一种还原胺化法合成杀菌剂乙嘧酚的方法，合成技术路线如下：#imgabs0#本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少、原子利用率高，是一种潜在的适合乙嘧酚工业化生产的合成方法。

公开(公告)号：CN115745893A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202211433159.3

申请日：2022-11-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 宋沛东 ,  徐泽刚 ,  杨翠凤 ,  戎豪杰 ,  陈涛 ,  苏天铎 ,  王威 ,  郑晓蕊

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料，制得多取代咪唑类化合物；再以多取代咪唑类化合物为反应原料，采用甲脒亚磺酸作为还原剂，制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，其收率大于80％，该方法的反应条件温和，工艺路线简单，后处理简单，反应原料便宜易得，合成成本低。

公开(公告)号：CN111925332B

公开(公告)日：2023-02-14

申请号：CN202010816895.1

申请日：2020-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 苏天铎 ,  戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  陈涛 ,  杨翠凤

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法，首先将乙嘧酚溶于极性溶剂中，再向溶液中加入碱搅拌反应1～2h；搅拌结束后蒸干极性溶剂，向反应体系内加入有机溶剂和N,N‑二甲胺基磺酰氯，将体系加热回流反应，反应结束后蒸干有机溶剂；再向体系中加入石油醚，将体系降温至‑5℃～0℃，搅拌析出产物，过滤，得到乙嘧酚磺酸酯。本发明通过将乙嘧酚先成盐再与N,N‑二甲胺基磺酰氯反应的策略，避免在反应中由于产生的HCl无法被充分中和而导致乙嘧酚反应不完全、反应收率不稳定、产物易分解的问题；也避免了体系内加水会使N,N‑二甲胺基磺酰氯分解，最终导致乙嘧酚不能够完全转化的问题，因此，本发明的合成方法原料反应完全、收率稳定，更加适宜于工业化生产。

公开(公告)号：CN115417777A

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202210922574.9

申请日：2022-08-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  徐泽刚 ,  宋沛东 ,  戎豪杰 ,  陈涛 ,  苏天铎 ,  王威 ,  郑晓蕊

IPC: C07C217/08 ,  C07C213/02 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。

公开(公告)号：CN109593030A

公开(公告)日：2019-04-09

申请号：CN201811381378.5

申请日：2018-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  李秉擘 ,  徐泽刚 ,  张建功 ,  宁斌科

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/80

Abstract: 本发明公开了一种α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备方法，其制备过程如下：即以苯乙酮类化合物和氯气为原料，在微通道反应器中实现α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备，所述反应可在有溶剂或无溶剂条件下进行。本申请利用微通道反应器进行苯乙酮类化合物α-甲基的二氯代反应，使涉及到的氯化反应具有原子经济性高，反应速度快，环保安全，连续化生产的优点。

公开(公告)号：CN105622588B

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201610182139.1

申请日：2016-03-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王威 ,  王列平 ,  宁斌科 ,  苏天铎 ,  张媛媛 ,  何琦文 ,  徐泽刚 ,  魏乐 ,  张晓光 ,  薛超

IPC: C07D405/04

Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。

公开(公告)号：CN107602477A

公开(公告)日：2018-01-19

申请号：CN201711006726.6

申请日：2017-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  徐泽刚 ,  苏天铎 ,  卫天琪 ,  宁斌科

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑原药的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将氰霜唑原药粗品加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至30～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至20～30℃过滤烘干，即可得外观纯白的氰霜唑原药。本发明具有溶剂量使用少，操作简单，且可将氰霜唑异构体转化为原料4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4’-甲基苯基)咪唑进行再利用的优点。

公开(公告)号：CN105481667A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201610018972.2

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  卫天琪 ,  杨翠凤 ,  林双政 ,  徐泽刚

IPC: C07C47/198 ,  C07C45/82 ,  C07C45/83

CPC classification number: C07C45/82 ,  C07C45/83 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开了一种提纯2,2-二甲氧基乙醛的方法，属于精细化学品的分离提纯技术领域。本方法以2,2-二甲氧基乙醛反应液为初始原料，经常压蒸馏，再加水进行萃取精馏，可得到高纯度的2,2-二甲氧基乙醛溶液，纯度高于98％。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN104030945A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410275705.4

申请日：2014-06-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  王月梅 ,  林双政 ,  陈涛 ,  宁斌科 ,  张建功 ,  徐泽刚

IPC: C07C257/06

Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法：在少量的碱金属碳酸盐催化下，二氯乙腈和液体醇反应，制备二氯亚乙脒；碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05～0.1：1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用，并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降；本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。