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公开(公告)号：CN107619395B
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201711106757.9
申请日：2017-11-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D241/20
Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶并水解得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成。
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公开(公告)号：CN107619395A
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201711106757.9
申请日：2017-11-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D241/20
Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶并水解得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。
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公开(公告)号：CN105152993B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510511343.9
申请日：2015-08-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C323/09 , C07C319/28
Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示：该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中，再缓慢加入氧化剂，加热数小时后，过滤得到黄色固体，水洗、乙醇洗、干燥，得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。
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公开(公告)号：CN104628637B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510100703.6
申请日：2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。
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公开(公告)号：CN104262247B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410479319.7
申请日：2014-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中，通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105152993A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510511343.9
申请日：2015-08-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C323/09 , C07C319/28
Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫结构式如式(1)所示：该法是将2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中，再缓慢加入氧化剂，加热数小时后，过滤得到黄色固体，水洗、乙醇洗、干燥，得到精制的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制。
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公开(公告)号：CN104892531A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510351167.7
申请日：2015-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D241/20
CPC classification number: C07D241/20
Abstract: 本发明公开了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入体积比为1:4～10的98％的浓硝酸和20％的发烟硫酸，再缓慢加入质量比为20～100:1的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和杂多酸的混合物，其中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和98％的浓硝酸的质量体积比为1g:1～3ml。搅拌反应1～2h后，将反应混合液倒入冰水中，过滤，滤饼经水洗至中性，再用有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备。
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公开(公告)号：CN104262247A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410479319.7
申请日：2014-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/89
CPC classification number: C07D213/89
Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中，通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。
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公开(公告)号：CN104151198A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410386708.5
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C255/65 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N-亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：控制加料温度在-5～10℃，反应容器中加入摩尔比为1:1～5的二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与二(氰甲基)胺的摩尔比为1～3:1的亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基二(氰甲基)胺。本发明用于N-亚硝基二(氰甲基)胺的制备。
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公开(公告)号：CN106008335B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610379156.4
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明涉及一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法。该法是将难溶的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物转化为易溶于极性溶剂的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物锌配合物，将配合物溶液滴入快速剪切的含氯离子的酸性水溶液中，利用氯离子在酸性条件下与锌离子络合能力比2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的络合能力强的特点，最终获得亚微米级2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有有机溶剂种类少、有机溶剂用量少，反应仅需一步的特点，具有工业化应用前景。本发明用于制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，可得到D50小于10μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，所得产品可用于特殊武器、超高温石油射孔弹、火工品等领域。
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