公开(公告)号：CN106543091A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610964531.1

申请日：2016-10-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李媛 ,  王友兵 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  张蒙蒙 ,  周杰文 ,  孙道安

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，是为了解决现有溶剂-非溶剂重结晶法制备细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物过程中反应时间较长且产品粒度较大的问题，包括以下步骤：将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物粗品溶解于二甲基亚砜中形成透明溶液，然后将该溶液加入到H2O中，充分搅拌使其快速结晶析出得到细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明所制备的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的重均平均粒径D50为0.5～1.5μm，撞击感度H50为23.7～29.9cm，可应用于起爆药中。

公开(公告)号：CN105924391A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610379157.9

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂，粗品ANPyO与锌盐反应，形成可溶解于二甲基亚砜的络合物，包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放，然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合，利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点，通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。

公开(公告)号：CN104945337A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510351024.6

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入摩尔比为1:0.5～1.2的N-亚硝基二(氰甲基)胺和羟胺盐，再加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的体积质量比为4ml:1g的醇类反应溶剂，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的摩尔比为2～4:1的碱的醇溶液，其中碱与醇的质量体积比为1g:2～4ml。搅拌反应1～2h后，过滤，滤饼经有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的制备。

公开(公告)号：CN104496916A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410782185.6

申请日：2014-12-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，依次将冰醋酸、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、双氧水和顺丁烯二酸酐加入到反应瓶中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为1:15～40，与双氧水的质量比为1:3～7，与顺丁烯二酸酐的质量比为1:0.4～0.8，然后升温至70℃～100℃，反应2h～10h后，得1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN102659847B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201210111640.0

申请日：2012-04-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  周瑞 ,  胡琳琳 ,  张倩 ,  张创军 ,  安忠维

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开了一种有机铱配合物，其结构通式如下所示：其中X为N-乙基-3-咔唑基或9，9’-二己基-2-芴基。本发明的有机铱配合物可以作为电致发光电子阻挡型功能层材料，主要用于有机电致发光器件。

公开(公告)号：CN104262266A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410528360.9

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/04

CPC classification number: C07D241/04

Abstract: 本发明公开了一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法，1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：反应容器中加入摩尔比为1:0.5～2的乙二醛水溶液和甲酰胺，搅拌使其充分混合后，逐滴加入与乙二醛的摩尔比为100:6～15的有机碱，控制温度在30～60℃，5～10分钟滴加完毕后，立即出现白色沉淀，趁热过滤，沉淀经水和有机溶剂洗涤，烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪。本发明用于1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的制备。

公开(公告)号：CN102659847A

公开(公告)日：2012-09-12

申请号：CN201210111640.0

申请日：2012-04-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  周瑞 ,  胡琳琳 ,  张倩 ,  张创军 ,  安忠维

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开了一种有机铱配合物，其结构通式如下所示：其中X为N-乙基-3-咔唑基或9，9’-二己基-2-芴基。本发明的有机铱配合物可以作为电致发光电子阻挡型功能层材料，主要用于有机电致发光器件。

公开(公告)号：CN105152993B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510511343.9

申请日：2015-08-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C323/09 ,  C07C319/28

Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示：该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中，再缓慢加入氧化剂，加热数小时后，过滤得到黄色固体，水洗、乙醇洗、干燥，得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。

公开(公告)号：CN104628637B

公开(公告)日：2017-03-01

申请号：CN201510100703.6

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  李媛 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。

公开(公告)号：CN104262247B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201410479319.7

申请日：2014-09-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中，通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。