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公开(公告)号：CN115369256B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210818692.5
申请日：2022-07-12
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明公开了一种从含有机铑液体中提取铑的方法，其步骤为：在一定量的碱性溶液中，加入一定量的含有机铑液体，加热至沸腾，再分批次缓慢加入一定量的还原剂，还原剂加完后，煮沸1h以上，冷却至室温，此时铑从液体中被还原出来，过滤、分离，洗涤，在750℃下通氢进一步还原后，再在王水、氢氟酸中煮沸，可得纯度≥99.9％的铑粉。针对羧酸类的铑化合物、烯烃类铑的化合物和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液(废液中含有大量的羧酸、酮类、烯烃、N‑N二甲基甲酰胺、烷烃类、醇类及羧酸盐等)，本发明的回收铑的方法具有工艺简单、能耗低、环保、回收率高等优点。
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公开(公告)号：CN115369256A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210818692.5
申请日：2022-07-12
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明公开了一种从含有机铑液体中提取铑的方法，其步骤为：在一定量的碱性溶液中，加入一定量的含有机铑液体，加热至沸腾，再分批次缓慢加入一定量的还原剂，还原剂加完后，煮沸1h以上，冷却至室温，此时铑从液体中被还原出来，过滤、分离，洗涤，在750℃下通氢进一步还原后，再在王水、氢氟酸中煮沸，可得纯度≥99.9％的铑粉。针对羧酸类的铑化合物、烯烃类铑的化合物和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液(废液中含有大量的羧酸、酮类、烯烃、N‑N二甲基甲酰胺、烷烃类、醇类及羧酸盐等)，本发明的回收铑的方法具有工艺简单、能耗低、环保、回收率高等优点。
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公开(公告)号：CN115028536A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210741461.9
申请日：2022-06-27
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
Abstract: 本发明公开了一种四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)的制备方法，具体是：(1)以钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；(2)再在以硫酸为介质，在氧化剂条件下，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为四氧化钌；(3)将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入四氧化钌气体，反应适量时间，过滤，得到四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)粗品，再用适量的冰水洗涤2～3次，干燥，得到绿色固体，以钌计产率为99％以上。该制备方法选取了钌废渣为原料，碱熔，水浸，再氧化为四氧化钌，再加入适量的四丙基氢氧化铵，最终获得目标化合物。实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，容易实现批量产业化生产。
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公开(公告)号：CN117550658A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311512203.4
申请日：2023-11-14
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开一种三氯六氨合钌的制备方法，属于金属有机化合物合成领域，该方法包括：(1)将钌前驱体与肼及肼的盐酸盐混合物加热得到黄色溶液；(2)将上述混合液加热，直到混合液变为均一透明的黄色溶液后再继续煮沸一段时间；(3)向所得黄色溶液中加入一定量的氧化剂获得三氯六氨合钌的反应原液；(4)经过低温重结晶分离产物，并通过丙酮洗涤得到纯净的三氯六氨合钌。本发明的方法在一锅法的前提下，所用钌前驱体更为广泛，并且充分利用肼在反应中生成的副产物氨，简少了所需加入试剂的数量、避免了催化剂的使用。因此本方法操作更为简单、成本更低、更加环保，便于大规模合成生产。
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公开(公告)号：CN117517556A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311368830.5
申请日：2023-10-20
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: G01N30/96
Abstract: 本发明涉及一种醋酸钌/铱/铑催化剂中氯离子检测方法，包括：将醋酸钌/铱/铑置于石英杯内然后置于氧气燃烧弹中，连接燃烧导线；盖子拧紧后将燃烧弹充氧，连接点火装置，点火燃烧分解样品；将燃烧弹取出连接到装有一定浓度的氢氧化钠溶液的吸收装置上，通入吸收液吸收氯离子；吸收完毕后将吸收液定容成为待测液；将定容后的待测液过阳离子交换柱，除去待测液中的阳离子；将过阳离子交换柱后的待测液进入离子色谱仪进样分析，淋洗液为氢氧化钾，电导检测；根据氯离子标准曲线计算待测离子结果。本发明方法检出限低，结果精密度高，准确度高(可以获得更低检出限10～1000ppm和更高准确度)，检测范围更广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119776669A
公开(公告)日：2025-04-08
申请号：CN202510002607.1
申请日：2025-01-02
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从检测废料铑复盐中回收铑和钴的方法，涉及铑和钴的回收利用领域，该方法通过消解破坏铑复盐的化学配位状态，转变为铑和钴的离子态，再利用铑和钴的化学性质，采用氧化和还原、湿法和火法相结合的方式研究铑和钴的分离和提纯方法，最终分离出铑和钴，提纯铑获得铑粉，实现铑的回收。本发明回收得到铑粉的纯度可以达到99％以上、铑粉收率达到98％以上，钴以氯化钴的形式回收，实现了稀贵金属资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN118518808A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410529714.5
申请日：2024-04-29
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种铑系贵金属均相催化剂中铑含量的检测方法，该方法针对铑系均相催化剂中常量铑含量分析，包括：采用样品取大样，在常压下对铑系均相催化剂乙酰丙酮羰基铑样品进行预处理以分解样品中的有机物，选用无机酸常压消解，最后转化为无机铑溶液，选用硼氢化钠作为还原剂，通过还原、过滤、灰化、氢焰还原、称重等过程，最终计算出样品中的铑含量。本发明的方法采用的试剂常规，易于实现，氢焰还原效率高，测得结果精密度高，准确度高。
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公开(公告)号：CN117263990A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311201496.4
申请日：2023-09-18
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法，其步骤为：称取一定量的氯铑酸铵，溶解在一定量的醇溶液中，将溶液置于尾气排气口有液封装置的反应釜中，先通入氮气，再通入一氧化碳，开启加热，待铑溶液变为透明的淡黄色，关闭加热，关闭一氧化碳，冷却至室温，过滤，滤液返回反应釜，开启搅拌，加入一定量的乙酰丙酮，开启加热，将溶液浓缩至一定量的铑浓度，停止加热，冷却至室温，加入一定量的去离子水，沉出红色固体，沉淀经过滤、分离，洗涤，再用石油醚加热溶解，趁热过滤、滤液减压浓缩得乙酰丙酮二羰基铑纯品。本发明工艺简单、能耗低、经济价值高、环保、产品转化率高(大于90％)、产品纯度高(99％)等优点。
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公开(公告)号：CN117142536A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202310901808.6
申请日：2023-07-21
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明涉及一类酸根四氨合铂化合物的合成方法，具体为一类酸根离子替代二氯四氨合铂中氯离子后系列下游化合物的合成。合成步骤为：(1)将二氯四氨合铂与可溶解性碳酸氢盐反应生成碳酸氢根四氨合铂；(2)碳酸氢根四氨合铂水溶液与酸性比碳酸强的酸进行反应生成对应的酸根四氨合铂化合物。该合成工艺反应条件温和、操作简便，不需要使用传统合成工艺中的含银化合物，成本低廉，收率高于90％，杂质氯离子小于100ppm。
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公开(公告)号：CN119461519A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411523412.3
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明提供了一种亚硝酰硝酸钌的制备方法，涉及贵金属化合物制备技术领域。本发明提供的亚硝酰硝酸钌的制备方法，包括以下步骤：将有机钌配合物和氧化剂混合，进行氧化处理，得到硝酸钌溶液；所述氧化剂为硝酸溶液和臭氧；将所述硝酸钌溶液在NO氛围中进行亚硝酰化，得到所述亚硝酰硝酸钌。本发明将有机钌配合物进行氧化处理，有机钌配合物中的有机配体被氧化为水和二氧化碳，钌离子和硝酸根结合成硝酸钌，再往硝酸钌中通入NO引入亚硝酰基，制备过程中没有引入卤素离子和其他金属离子，不需要后续除杂步骤，得到的亚硝酰硝酸钌纯度高，收率达到100％，适于亚硝酰硝酸钌的工业化生产。
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