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公开(公告)号：CN113185524B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110510214.3
申请日：2021-05-11
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D491/107 , C07D491/22 , C09K9/02 , C09B57/00 , B41M3/14 , G01N21/64
Abstract: 本发明公开含脲结构的六元螺环罗丹明新型光致变色荧光染料及其制备方法和应用。所述含脲结构的六元螺环罗丹明新型光致变色荧光染料具有如(Ⅰ)所示的结构通式。制备方法包括如下步骤：取罗丹明类化合物、三氯氧磷和干燥的1,2‑二氯乙烷，90℃反应4h，冷却至室温，除去溶剂，加入干燥的乙腈和叠氮化钠饱和溶液，室温下搅拌，干燥，过滤，滤液于82℃反应40min后，加入伯胺，室温搅拌，除去溶剂，经硅胶柱层析提纯制得。本发明的光致变色荧光染料经200‑420nm紫外光照射后溶液颜色变红，在566nm处出现吸收峰；同时，在588nm处出现荧光，随着光照时间的延长，荧光强度不断增大，可制作成印油用于防伪。
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公开(公告)号：CN113149884A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110290498.X
申请日：2021-03-18
Applicant: 辽宁大学
Abstract: 本发明公开一种低成本清洁化制备2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二甲酸酯的方法。将乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸叔丁酯与冰醋酸混合后，向该混合液中缓慢通入惰性气体30min，然后通入亚硝化试剂一氧化氮气体，流速为0.5‑1mL/min，室温反应10h后，反应液温度控制在40℃以下，分批加入锌粉，同时滴加乙酰乙酸乙酯，95℃下反应4小时，冷却后将反应液加入冰水中，过滤，滤饼经乙醇重结晶后得白色2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二甲酸乙酯，滤液经浓缩回收醋酸锌及乙酸，实现制备工艺的清洁化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113072559A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110323905.2
申请日：2021-03-26
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D491/107 , C09K11/06 , G01N21/64 , A61K49/00
Abstract: 本发明公开一类亲脂性含有癸酸酯结构的罗丹明pH荧光探针及其制备方法和应用。所述荧光探针的结构通式如(Ⅰ)所示。用罗丹明B与三氯氧磷反应制备罗丹明B酰氯，再与丝氨醇制备罗丹明B丝氨醇，随后将其溶解于干燥的二氯甲烷中，加入N,N‑二异丙基乙胺、4‑二甲氨基吡啶和癸酰氯，室温搅拌36‑48小时，经硅胶柱层析提纯，分别制得RK‑1和RK‑2荧光探针。该探针均具有较好的溶解性和pH可逆性(3.0‑9.0)，吸光度和荧光强度均不受金属离子的干扰。长脂肪连有助于其进入亲脂性的环境中，能够定位于细胞的细胞膜上。此外，大型蚤成像实验表明这类探针具有较好的微生物染色性，能够对大型蚤及其酸性消化道进行荧光成像。
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公开(公告)号：CN113149884B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110290498.X
申请日：2021-03-18
Applicant: 辽宁大学
Abstract: 本发明公开一种低成本清洁化制备2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二甲酸酯的方法。将乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸叔丁酯与冰醋酸混合后，向该混合液中缓慢通入惰性气体30min，然后通入亚硝化试剂一氧化氮气体，流速为0.5‑1mL/min，室温反应10h后，反应液温度控制在40℃以下，分批加入锌粉，同时滴加乙酰乙酸乙酯，95℃下反应4小时，冷却后将反应液加入冰水中，过滤，滤饼经乙醇重结晶后得白色2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二甲酸乙酯，滤液经浓缩回收醋酸锌及乙酸，实现制备工艺的清洁化。
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公开(公告)号：CN114573505A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210262728.6
申请日：2022-03-17
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D213/77 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 本发明公开一类含有萘甲氧基肼吡啶结构的铜离子荧光探针(NAMP)及其制备方法和应用。荧光探针NAMP的结构通式如(Ⅰ)所示；荧光探针NAMP是由6‑甲氧基‑2‑萘甲醛和2‑肼吡啶加热回流反应制备而成；荧光探针NAMP表现出了较好的铜离子选择性和抗其他金属离子干扰性，呈现出对水体中铜离子的高灵敏检测，检测限达到5nM，呈现出对活细胞中铜离子的高灵敏检测，具有较好的细胞通透性、较好的稳定性、较好的溶解性和生物兼容性。
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公开(公告)号：CN113185524A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110510214.3
申请日：2021-05-11
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D491/107 , C07D491/22 , C09K9/02 , C09B57/00 , B41M3/14 , G01N21/64
Abstract: 本发明公开含脲结构的六元螺环罗丹明新型光致变色荧光染料及其制备方法和应用。所述含脲结构的六元螺环罗丹明新型光致变色荧光染料具有如(Ⅰ)所示的结构通式。制备方法包括如下步骤：取罗丹明类化合物、三氯氧磷和干燥的1,2‑二氯乙烷，90℃反应4h，冷却至室温，除去溶剂，加入干燥的乙腈和叠氮化钠饱和溶液，室温下搅拌，干燥，过滤，滤液于82℃反应40min后，加入伯胺，室温搅拌，除去溶剂，经硅胶柱层析提纯制得。本发明的光致变色荧光染料经200‑420nm紫外光照射后溶液颜色变红，在566nm处出现吸收峰；同时，在588nm处出现荧光，随着光照时间的延长，荧光强度不断增大，可制作成印油用于防伪。
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公开(公告)号：CN113072559B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110323905.2
申请日：2021-03-26
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D491/107 , C09K11/06 , G01N21/64 , A61K49/00
Abstract: 本发明公开一类亲脂性含有癸酸酯结构的罗丹明pH荧光探针及其制备方法和应用。所述荧光探针的结构通式如(Ⅰ)所示。用罗丹明B与三氯氧磷反应制备罗丹明B酰氯，再与丝氨醇制备罗丹明B丝氨醇，随后将其溶解于干燥的二氯甲烷中，加入N,N‑二异丙基乙胺、4‑二甲氨基吡啶和癸酰氯，室温搅拌36‑48小时，经硅胶柱层析提纯，分别制得RK‑1和RK‑2荧光探针。该探针均具有较好的溶解性和pH可逆性(3.0‑9.0)，吸光度和荧光强度均不受金属离子的干扰。长脂肪连有助于其进入亲脂性的环境中，能够定位于细胞的细胞膜上。此外，大型蚤成像实验表明这类探针具有较好的微生物染色性，能够对大型蚤及其酸性消化道进行荧光成像。
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