公开(公告)号：CN112125878B

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202011040521.1

申请日：2020-09-28

Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司

Inventor： 樊明 ,  李仓珍 ,  谌敦国 ,  张昌

IPC: C07D317/72

Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。

公开(公告)号：CN112125878A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202011040521.1

申请日：2020-09-28

Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司

Inventor： 樊明 ,  李仓珍 ,  谌敦国 ,  张昌

IPC: C07D317/72

Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。

公开(公告)号：CN112079735A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011029529.8

申请日：2020-09-27

Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司

Inventor： 樊明 ,  李仓珍 ,  谌敦国 ,  张昌

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇及其合成方法，方法包括：在氮气保护下，对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温，升温至50～55℃时滴加N‑乙基正丙胺，N‑乙基正丙胺滴加结束后，反应，降温，得混合物；向混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液，搅拌，转入分液漏斗中静置分层，得下层水层和上层有机相层；对下层水层再次进行萃取，得萃取有机相层；合并两次有机相层，得粗产品；对粗产品进行减压蒸馏，得无色透明液体3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇；该合成方法简单，易于操作实施，3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇的含量在99％以上，转化率在95％以上。