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公开(公告)号：CN109232417B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201811326548.X
申请日：2018-11-08
Applicant: 浙江工业大学 , 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 4‑苯氧基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于如式（Ⅰ）所示的4‑卤代喹啉类化合物和如式（Ⅱ）所示的取代苯酚溶于有机溶剂中，加入催化剂，温度在145℃下偶联反应6‑8h，反应结束后，反应液经后处理得到如式（Ⅲ）所示的4‑苯氧基喹啉类化合物；反应式如下：式（Ⅰ）、式（Ⅱ）和式（Ⅲ）中，R1和R2各自独立的表示氢、卤素、C1‑C4烷基或C1‑C4卤代烷基，R3和R4各自独立的表示氢或卤素，X表示卤素。本发明通过有效的催化剂去提高合成4‑苯氧基喹啉类化合物的反应速率，该方法具有简单、高效、高产率、高选择性且成本低的优点。
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公开(公告)号：CN108689927B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810745609.X
申请日：2018-07-09
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了一种苯氧喹啉及其合成方法，该苯氧喹啉包括以下原料：水、丙烯酸乙酯、氯化锌、冰醋酸、3,5‑二氯苯胺、乙醇、氢氧化钠、甲苯、多聚磷酸、正辛烷、Pd/C催化剂、二氯乙烷、三氯氧磷、对氟苯酚和N，N‑二甲基甲酰胺。本发明所得的苯氧喹啉的含量大于98.0％，收率为50％以上，生产成本低，其合成苯氧喹啉过程中不需要经过水解、高温脱羧等工艺，操作步骤少，反应条件温和，设备要求低，生产的产品质量较好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108864165A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810728022.8
申请日：2018-07-05
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108822024A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810986249.2
申请日：2018-08-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法，该氟吡菌酰胺包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。
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公开(公告)号：CN108689927A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810745609.X
申请日：2018-07-09
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了一种苯氧喹啉及其合成方法，该苯氧喹啉包括以下原料：水、丙烯酸乙酯、氯化锌、冰醋酸、3,5‑二氯苯胺、乙醇、氢氧化钠、甲苯、多聚磷酸、正辛烷、Pd/C催化剂、二氯乙烷、三氯氧磷、对氟苯酚和N，N‑二甲基甲酰胺。本发明所得的苯氧喹啉的含量大于98.0％，收率为50％以上，生产成本低，其合成苯氧喹啉过程中不需要经过水解、高温脱羧等工艺，操作步骤少，反应条件温和，设备要求低，生产的产品质量较好，适用于企业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108689875A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810790163.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C233/60 , C07C231/02 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C215/76 , C07C213/02 , C07C245/20 , C07C245/08
CPC classification number: C07C231/02 , C07C51/60 , C07C213/02 , C07C245/08 , C07C245/20 , C07C2601/14 , C07C215/76 , C07C61/08 , C07C233/60
Abstract: 本发明公开了一种环酰菌胺及其合成方法，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N‑二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。本发明所得的该环酰菌胺的含量在98％以上，收率达到86～87％，在环酰菌胺合成过程中，偶氮物还原生成2,3－二氯－4－羟基苯胺时，采用保险粉还原，保险粉的还原性强，在弱碱性还原反应速度快，将氢氧化钠和保险粉交叉投入，可使转化率在98％以上，并且加完保险粉有反酸现象，最终使pH维持在6～7之间。环酰菌胺的生产条件温和，易操作，安全性高，总收率高，成本低，适用于企业规模化生产和应用。
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公开(公告)号：CN112125878B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202011040521.1
申请日：2020-09-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D317/72
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。
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公开(公告)号：CN112125878A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011040521.1
申请日：2020-09-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D317/72
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。
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公开(公告)号：CN112079735A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011029529.8
申请日：2020-09-27
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C215/10 , C07C213/04 , C07C213/10
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇及其合成方法，方法包括：在氮气保护下，对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温，升温至50～55℃时滴加N‑乙基正丙胺，N‑乙基正丙胺滴加结束后，反应，降温，得混合物；向混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液，搅拌，转入分液漏斗中静置分层，得下层水层和上层有机相层；对下层水层再次进行萃取，得萃取有机相层；合并两次有机相层，得粗产品；对粗产品进行减压蒸馏，得无色透明液体3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇；该合成方法简单，易于操作实施，3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇的含量在99％以上，转化率在95％以上。
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公开(公告)号：CN108864165B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201810728022.8
申请日：2018-07-05
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。
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