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公开(公告)号：CN112125878B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202011040521.1
申请日：2020-09-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D317/72
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。
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公开(公告)号：CN112125878A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011040521.1
申请日：2020-09-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D317/72
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。
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公开(公告)号：CN112079735A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011029529.8
申请日：2020-09-27
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C215/10 , C07C213/04 , C07C213/10
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇及其合成方法，方法包括：在氮气保护下，对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温，升温至50～55℃时滴加N‑乙基正丙胺，N‑乙基正丙胺滴加结束后，反应，降温，得混合物；向混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液，搅拌，转入分液漏斗中静置分层，得下层水层和上层有机相层；对下层水层再次进行萃取，得萃取有机相层；合并两次有机相层，得粗产品；对粗产品进行减压蒸馏，得无色透明液体3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇；该合成方法简单，易于操作实施，3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇的含量在99％以上，转化率在95％以上。
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公开(公告)号：CN108864165B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201810728022.8
申请日：2018-07-05
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108840791A
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201810790155.8
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/293
Abstract: 本发明公开了一种环丙酰基丙酮及其合成方法，包括以下步骤：向无水乙醇中边搅拌边加入钠，降温，反应，回收乙醇，得混合液；向混合液中加入环丙基甲基酮，搅拌，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；接着降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；再次降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，负压回收乙醇和乙酸乙酯，降温储存，得环丙基甲基酮钠盐溶液；调节环丙基甲基酮钠盐溶液的pH至2～3，搅拌，静置，取上层棕红色液体，分馏，得环丙酰基丙酮。所得环丙酰基丙酮的含量为90％左右，收率大于90％，其合成方法反应条件温和，催化效率高，能耗低，成本低，产物易回收，安全性好，适用于企业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108840791B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201810790155.8
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/293
Abstract: 本发明公开了一种环丙酰基丙酮及其合成方法，包括以下步骤：向无水乙醇中边搅拌边加入钠，降温，反应，回收乙醇，得混合液；向混合液中加入环丙基甲基酮，搅拌，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；接着降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；再次降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，负压回收乙醇和乙酸乙酯，降温储存，得环丙基甲基酮钠盐溶液；调节环丙基甲基酮钠盐溶液的pH至2～3，搅拌，静置，取上层棕红色液体，分馏，得环丙酰基丙酮。所得环丙酰基丙酮的含量为90％左右，收率大于90％，其合成方法反应条件温和，催化效率高，能耗低，成本低，产物易回收，安全性好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108997181B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN201810987275.7
申请日：2018-08-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C333/04
Abstract: 本发明公开了一种苄草丹及其合成方法，该苄草丹包括以下原料：硫酸、硫氰酸铵溶液、水、二正丙胺和氯化苄，其合成方法包括以下步骤：步骤1，向硫酸中边搅拌边滴加硫氰酸铵溶液，得羰基硫气体和硫酸氢铵；步骤2，将水和二正丙胺混合，搅拌，降温，边通入羰基硫气体边滴加氯化苄，反应，得苄草丹粗制品和氯化氢气体；步骤3，调节苄草丹粗制品的pH至9‑10，保温，接着降温并调节pH至5‑6，静置，除去下层水，得上层成品；对上层成品进行干燥，抽滤，得苄草丹。所得苄草丹的含量在98％以上，收率在97％以上，其合成方法中原料易得，成本低，操作简单，易控制，且副产物较少，环境友好。
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公开(公告)号：CN108822024B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201810986249.2
申请日：2018-08-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法，该氟吡菌酰胺包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5‑三氟甲基‑2‑丙二酸二甲酯‑‑3‑氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。
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公开(公告)号：CN108997181A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810987275.7
申请日：2018-08-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C333/04
Abstract: 本发明公开了一种苄草丹及其合成方法，该苄草丹包括以下原料：硫酸、硫氰酸铵溶液、水、二正丙胺和氯化苄，其合成方法包括以下步骤：步骤1，向硫酸中边搅拌边滴加硫氰酸铵溶液，得羰基硫气体和硫酸氢铵；步骤2，将水和二正丙胺混合，搅拌，降温，边通入羰基硫气体边滴加氯化苄，反应，得苄草丹粗制品和氯化氢气体；步骤3，调节苄草丹粗制品的pH至9-10，保温，接着降温并调节pH至5-6，静置，除去下层水，得上层成品；对上层成品进行干燥，抽滤，得苄草丹。所得苄草丹的含量在98％以上，收率在97％以上，其合成方法中原料易得，成本低，操作简单，易控制，且副产物较少，环境友好。
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公开(公告)号：CN108752268A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810986248.8
申请日：2018-08-28
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯及其合成方法，其合成方法包括以下步骤：步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；步骤3，对淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，即得。本发明所得的2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯的含量为98％以上，收率为94％以上；其合成方法中采用无水碳酸钾代替经常用的醇钠，几乎没有其它副产物，产品质量纯；且用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控。
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