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公开(公告)号：CN117142932A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311125041.9
申请日：2023-09-02
Applicant: 青岛科技大学
Abstract: 本发明公开了一种在N,N‑二甲基甲酰胺中用卤代烃在金属钐和银盐促进下来制备醛的简便方法。搅拌下将卤代烃加入N,N‑二甲基甲酰胺中，然后依次加入金属钐粉、银盐粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离并蒸馏除去溶剂得到醛，产率60‑95％。
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公开(公告)号：CN113292434B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010109397.3
申请日：2020-02-22
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C69/753 , C07C67/347 , C07C319/20 , C07C323/56 , C07D333/24 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法。所述方法为：以Ir光敏剂为催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将非芳烃重氮化合物和烯烃完成环丙化反应，可直接生成多取代环丙烷化合物。本发明所述的光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法具有科学合理，环境友好，合成方法简单，目标化合物产率高等特点。更为重要的是，该方法能单一合成环丙烷化合物，避免非芳烃重氮类化合物在过渡金属或Lewis酸等条件下，易于发生1,2‑氢转移生成不饱和羰基化合物副产物的弊端。
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公开(公告)号：CN108715574B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201810767029.0
申请日：2018-07-12
Applicant: 青岛科技大学
Abstract: 本发明公开了一种在二价铜盐催化下使用金属钐促进对卤苯酚偶联反应制备4,4′‑联苯二酚的方法。搅拌下将对氯苯酚在离子液体[bmim]Cl氯代丁基甲基咪唑)中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、无水氯化铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行离子液体回收。粗产物经柱色谱分离得到4,4′‑联苯二酚，重结晶得纯品，产率70‑95％。
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公开(公告)号：CN108658803B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201810783085.3
申请日：2018-07-16
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C233/11 , C07C231/12
Abstract: 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进二苯甲酮和N,N‑二烷基乙酰胺在无溶剂条件下在对甲苯磺酸作用下发生偶联反应，一步法制备N,N‑二烷基‑3,3‑二苯基丙酰胺。搅拌下将二苯甲酮在N,N‑二烷基乙酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末；加入对甲苯磺酸，反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理后，柱色谱分离得到N,N‑二烷基‑3,3‑二苯基丙酰胺纯品，产率60‑99％。
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公开(公告)号：CN108689880A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810780716.6
申请日：2018-07-16
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/36 , B01J27/122
CPC classification number: C07C253/30 , B01J27/122 , C07C255/36
Abstract: 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进二苯甲酮和乙腈在无溶剂条件下偶联反应制备3,3‑二苯基‑3‑羟基丙腈的方法。搅拌下将二苯甲酮在少量乙腈中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、催化量碘、催化量碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。反应温度可以为室温或回流。搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理得粗产物，经柱色谱分离得到3,3‑二苯基‑3‑羟基丙腈，重结晶得纯品，产率90‑99％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117105790A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311047606.6
申请日：2023-08-19
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/44 , B01J23/10 , B01J27/10
Abstract: 本发明公开了一种在N,N‑二甲基乙酰胺中用对硝基苄卤和多聚甲醛在金属钐和氯化锰促进下来制备对硝基苯甲醛的简便方法。搅拌下将对硝基苄卤和多聚甲醛加入N,N‑二甲基乙酰胺中，然后依次加入金属钐粉、氯化锰粉末。反应体系在无水的条件下进行。80℃搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离并蒸馏除去溶剂重结晶得到对硝基苯甲醛，产率60‑70％。
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公开(公告)号：CN108997158B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201810783084.9
申请日：2018-07-16
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C231/12 , C07C235/34
Abstract: 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进下实现二苯甲酮和N,N‑二取代酰胺缩合偶联的方法。搅拌下将二苯甲酮在少量N,N‑二取代酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、催化量的碘和碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。反应温度范围可以是室温到回流温度。搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理后，色谱柱分离得到产物纯品，产率60‑95％。
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公开(公告)号：CN110305016A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910739119.3
申请日：2019-08-13
Applicant: 青岛科技大学
Abstract: 本发明公开了一种在N,N-二甲基甲酰胺中用卤苯、碳酸二酯在金属钐和碘化亚铜促进下来制备4-羟苄基苯甲醛碳酸酯的简便方法。搅拌下将卤苯和碳酸二酯在N,N-二甲基甲酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离得到4-羟苄基苯甲醛碳酸酯，重结晶得纯品，产率70-90％。
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公开(公告)号：CN108658803A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810783085.3
申请日：2018-07-16
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07C233/11 , C07C231/12
CPC classification number: C07C231/12 , C07C233/11
Abstract: 本发明公开了一种在碘化亚铜催化下使用金属钐促进二苯甲酮和N,N-二烷基乙酰胺在无溶剂条件下在对甲苯磺酸作用下发生偶联反应，一步法制备N,N-二烷基-3,3-二苯基丙酰胺。搅拌下将二苯甲酮在N,N-二烷基乙酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末；加入对甲苯磺酸，反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液经后处理后，柱色谱分离得到N,N-二烷基-3,3-二苯基丙酰胺纯品，产率60-99％。
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公开(公告)号：CN106946901A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710216739.X
申请日：2017-04-06
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07D493/04
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种在碘化亚铜和分子筛存在下直接使用金属钐促进香草醛和马来酸酯一步反应制备双内酯型松脂素前体的方法。搅拌下将香草醛与马来酸酯在事先除水干燥的四氢呋喃中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘化亚铜粉末、分子筛。反应体系在绝对无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收，残留物经后处理后，色谱柱分离得到双内酯型松脂素前体纯品。
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