一种四异丙基肼的制备方法

    公开(公告)号:CN109232301B

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN201811198434.1

    申请日:2018-10-15

    Abstract: 本发明涉及一种四异丙基肼的制备方法,在‑78度下,将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后,升至室温并搅拌2小时,再降温至‑78度,加入CuI和2‑溴丙烷,升至室温继续搅拌至反应完成后,后处理纯化得到四异丙基肼;所述稳定剂为TMEDA。本发明方法由三异丙基肼不经过三异丙基偶氮正离子六氟磷酸盐,在正丁基锂存在下,与2‑溴丙烷反应一步制备得到四异丙基肼。文献方法两步反应的收率只有23%,而本发明方法的收率为32%。这种新的合成方法使制备路线缩短,同时由于避免使用昂贵的NOPF6,从而使目标化合物四异丙基肼的制备成本大幅降低。

    一种仲胺的亚硝化化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN116162040A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202310236843.0

    申请日:2023-03-13

    Inventor: 陈文博 陈阳

    Abstract: 本发明提供了一种仲胺的亚硝化化合物的合成方法,包括以下步骤:步骤S1,将仲胺类化合物和硝基源混合均匀,再添加溶剂,得到混合溶液;步骤S2,将磺酰氟导入混合溶液进行反应,反应结束后得到反应液,将反应液依次进行萃取、洗涤、干燥、浓缩、分离纯化后得到氮亚硝化化合物,其中,氮亚硝化化合物的结构式为:结构式中,R1和R2为烷基、芳基、取代芳基和环状化合物中的一种或几种。

    三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法

    公开(公告)号:CN116023291A

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202310022761.6

    申请日:2023-01-08

    Inventor: 沈帆帆

    Abstract: 本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种三(N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺)铝盐的制备方法,包括:(1),将重量比为12.5:1的水和N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺铵盐混合,得到第一溶液;(2),将重量比为1:1.4的硝酸铝和水混合,得到第二溶液;(3),将第二溶液逐渐加入到第一溶液混合,并保持搅拌速率≥110 r/min的搅拌;(4),将第二溶液全部加入到第一溶液后,将得到的物料转移至离心机,并离心,得到第一固体和第一液体;(5),将第一固体和醇类混合,并进行至少2小时的搅拌;(6),将步骤(5)得到的物料转移至离心机,并离心,得到第二固体和第二液体;(7),将第二固体干燥。

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