一步法制备水杨腈的合成工艺

    公开(公告)号:CN106083647A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610384298.X

    申请日:2016-05-28

    CPC classification number: C07C253/20 C07C253/34 C07C255/53

    Abstract: 本发明提供一步法制备水杨腈的合成工艺,主要工艺步骤如下:(1)将1重量份的水杨酰胺溶解在2重量份的溶剂氯苯中,充分搅拌后,控制温度,继续通入光气进行反应,用高效液相色谱法监控反应进程,待反应物水杨酰胺的含量不到1%时,停止通入光气;(2)将反应结束后的混合物转移至洗涤塔,先碱洗,再水洗,静置分层后,减压蒸馏得到油状物,向油状物中加入石油醚,搅拌充分后静置分层,用浓硫酸进行萃取,分出有机层后,再用60%的稀盐酸对有机层进行稀释,最后用热的石油醚进行重结晶,重结晶后的结晶产品经干燥处理后得到目标产物水杨腈。本发明通过简单的多次萃取、蒸馏,即可实现目标产物和其他杂质的有效分离,从而提高产品纯度。

    一种嘧菌酯的合成工艺
    128.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105968057A

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201610319181.3

    申请日:2016-05-13

    CPC classification number: C07D239/52

    Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺,主要包括以下步骤:向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐,进行保温反应20h;再减压浓缩得到一种黑色固体,用甲醇溶解后进行重结晶;充入氮气进行保护,再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯,缓慢滴加甲醇钠溶液,反应结束后蒸馏得到残渣混合物;加入氢氧化钾水溶液,降低温度,再加入甲苯后静置,分离有机相和水相,将有机相脱溶后加入KHSO4,升高温度反应后得到油状物,继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾,反应后冷却;加入甲醇,将体系冷却至0℃进行重结晶,过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比,本发明的工艺方法简单,原料价廉易得,对环境污染小,且嘧菌酯的收率高,工业前景好。

    一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法

    公开(公告)号:CN105961384A

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201610412358.4

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: A01N25/28 A01N47/24

    Abstract: 一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法,其方法包括以下几个步骤:常温下称取吡唑醚菌酯置于研钵中,用阿拉伯胶水溶液进行加液研磨,再升高体系内温度,再加入明胶和阿拉伯胶混合溶液,继续滴加5%的醋酸溶液调节体系的pH为4.5以下,待凝聚反应成囊后再加入水,形成沉降囊后再转移至冰水浴中,再滴加甲醛溶液,再用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8‑9后,搅拌1h后形成固化囊,再进行甲醇洗、水洗后,即可得到吡唑醚菌酯微囊。与现有技术相比,本发明选择明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料,不仅包覆效果好,其降解产物也是对环境不会造成污染,并且在同等剂量的条件下,采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。

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