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公开(公告)号：CN105968057B
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201610319181.3
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
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公开(公告)号：CN106045911B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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公开(公告)号：CN106076230A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522540.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: B01J19/18 , B01J19/0013 , B01J19/02 , B01J2219/00051 , B01J2219/00121 , B01J2219/00155
Abstract: 一种用于控制吡唑醚菌酯合成温度的反应釜，其特征在于，包括反应釜本体、多个可伸缩加热棒和高速桨叶搅拌器；所述的反应釜的侧壁上有6个相同的可伸缩加热棒，加热棒的中部设有可伸缩按钮，反应釜内安装有高速桨叶搅拌器，反应釜的壁间设有蒸汽夹套，反应釜的外壁涂覆有保温绝热涂层，反应釜的内壁涂覆有耐高温、防腐涂层。本发明通过可伸缩加热棒可以根据反应釜容积大小进行长度的调节，从而使反应釜内物料受热均匀，同时再更换较大容积反应釜时，不需加工相应的加热棒，可以节省成本。
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公开(公告)号：CN106008349A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610525011.0
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺，其特征在于，处理工艺包括以下步骤：(1)对吡唑醚菌酯粗品溶液进行精馏、过滤、水洗后，转移到计量泵上的储液装置中，设置计量泵的流速，流出的溶液经硅胶柱进行过柱分离，重复过柱分离3‑4次，再收集分离后的溶液进行高压抽滤；(2)使用异丙醇溶剂和正庚烷对步骤1高压抽滤后的滤液进行结晶处理；(3)离心母液回收利用，离心固体经水洗干燥后，即可得到纯化后的吡唑醚菌酯。本发明通过将初步处理后的滤液进行过柱分离，可以提高吡唑醚菌酯的纯度；通过计量泵控制过柱时的流速，从而进一步提高产品纯度；结晶操作时加入异丙醇和正庚烷，常温下即可形成吡唑醚菌酯的结晶晶核。
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公开(公告)号：CN106083722A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384285.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)邻硝基甲苯的还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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公开(公告)号：CN101709064A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910185462.4
申请日：2009-11-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦合成工艺，首先是亚氨基二乙腈水解生成亚氨基二钠盐，亚氨基二钠盐酸化生成亚氨基一钠盐，亚氨基一钠盐继续酸化得亚氨基二乙酸，然后将亚氨基二乙酸与甲醛、亚膦酸反应制得双甘膦，双甘膦与水、钨酸钠混合，加入双氧水进行反应，然后在反应液中加入稳定剂、硫酸亚铁水进行反应，得草甘膦成品。本发明的合成工艺简单，可实现大规模生产，且合成的草甘膦的产率和纯度高。
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公开(公告)号：CN205897758U
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201620764347.8
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于吡唑醚菌酯生产用闪蒸干燥器，包括空气过滤器、送风机、燃气炉、燃气供给管、进料螺旋输送机、闪蒸干燥箱和气固分离器，所述闪蒸干燥箱的底部设置有驱动电机，闪蒸干燥箱内部设置有与驱动电机输出端连接的破碎搅拌桨，所述空气过滤器的进口连接进气管，空气过滤器的出口与送风机的进口连通，送风机的出口和燃气炉连通，燃气供给管和燃气炉连接，闪蒸干燥箱通过下端侧壁上的热风进管与燃气炉的出口连通，进料螺旋输送机与闪蒸干燥箱中部侧壁连通，闪蒸干燥箱通过气固混合物出管与气固分离器的进口连通，本实用新型结构简单，大大减少了能源消耗，降低了干燥成本，运行更加安全可靠。
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