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公开(公告)号:CN106083584B
公开(公告)日:2019-02-26
申请号:CN201610384240.5
申请日:2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法,其工艺包括以下步骤:首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用;其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中,将催化剂转移至催化剂喷淋罐中;再次将反应罐下部进行温度降低到0℃,然后向反应罐内下部加入三光气;最后对上述反应罐采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生,且避免了废水的产生,因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
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公开(公告)号:CN106083722A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610384285.2
申请日:2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺,合成工艺步骤如下:(1)邻硝基甲苯的还原反应;(2)羟胺的酰化反应;(3)甲基化反应;(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯;(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比,本发明的制备方法简单,原材料价廉易得,反应条件温和,得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN106083655A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610384297.5
申请日:2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/20 , C07C253/34
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种水杨腈的新型合成方法,步骤如下:(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺,待水杨酰胺充分溶解后,控制反应温度,同时通入光气反应,待反应结束后,充入氮气进行赶气;反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连,再由降膜吸收塔进入捕集罐;(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔,收集温度为130‑135℃的馏分,干燥处理后即得得氯苯,再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理,将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶,接着离心过滤,得到滤饼和滤液,滤饼真空干燥后即得水杨腈,滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比,工艺路线简单,安全性高,同时产品水杨腈的质量高、杂质少。
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公开(公告)号:CN106083651A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610412377.7
申请日:2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/30 , C07C253/28 , C07C255/53 , C07C255/50
Abstract: 水杨腈的合成新工艺,其工艺包括如下几个步骤:(1)向自由湍流流化床反应器中加入邻氯甲苯,氨气,氧气和水蒸气,搅拌均匀后,再加入V‑Cr‑O和V‑P‑O系细颗粒混合物作为催化剂,升温反应;(2)反应结束后,得到邻氯苯甲腈粗产品,再水洗、精馏后得到纯品邻氯苯甲腈;(3)向步骤2中得到的邻氯苯甲腈纯品中加入碱金属醇盐溶液,控制反应温度,常压条件下反应,反应结束后,减压蒸馏回收溶剂,再向体系内滴加盐酸进行酸化,即可得到水杨腈固体。与现有技术相比,本发明避免了使用光气或含磷化合物,不仅保证操作人员的人身安全,而且减少了污染,同时使用自由湍流流化床反应器,有利于提高装置的生产能力和邻氯苯甲腈的收率。
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公开(公告)号:CN106083648A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610384299.4
申请日:2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法,合成方法主要包括以下步骤:(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯,开启反应釜充分搅拌;(2)开启夹套蒸汽升温,同时通入光气进行反应;(3)反应结束后,通入氮气赶气,同时在反应釜的气体出口处设置吸收器;(4)将步骤(3)中的混合物转移至精馏塔中,分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分;(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏,即得到溶剂二甲苯;(6)待步骤(4)中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片,得到产品水杨腈。本发明工艺成熟可靠,产品品质高,原料消耗低,成本低,与同类产品比水杨腈含量提升1.5%,杂质下降1.0%。
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公开(公告)号:CN106076069A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610522475.6
申请日:2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: B01D53/18 , B01D53/002 , B01D2258/02 , C01B7/0706
Abstract: 一种用于噻吩甲醛的尾气处理装置,其特征在于,尾气处理装置包括反应釜、填料式吸收塔和冷凝器;反应釜的底部与填料式吸收塔的顶部相连,吸收塔顶部与冷凝器的入口相连,冷凝器出口与反应釜的底部相连;距填料式吸收塔塔顶1/3处设有分布器,分布器表面是大小均匀的圆孔,距分布器底端1/3处充满的是填料,在填料的两侧设有温度感应器,填料式吸收塔的夹层充满蒸汽。通过使用填料式解吸塔,同时实现了处理氯化氢和光气,由填料吸附液态氯化氢,解吸后的氯化氢可回收利用,而光气经冷凝器冷凝后不仅可以灌装保存备用,也可直接用于反应釜的光气化反应。与现有技术相比,本发明提供的方法尾气处理效率高,光气的利用率高,降低了成本。
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公开(公告)号:CN106045963A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610525015.9
申请日:2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22
CPC classification number: C07D333/22
Abstract: 一种噻吩甲醛的生产工艺,其工艺步骤包括以下几个部分:(1)从反应釜顶部加入原料噻吩,DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入,光气从底部进入反应釜,反应温度控制在60℃以内;(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集,产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜,保持搪瓷釜内温度40‑60℃,开启搅拌装置,并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气,赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理;(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内,控制精馏温度,收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道,减少了泄露点,同时降低了气体对管道的腐蚀,便于清洗,也提高了产品噻吩甲醛的质量。
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公开(公告)号:CN105906510A
公开(公告)日:2016-08-31
申请号:CN201610384247.7
申请日:2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: C07C68/02 , C07C37/66 , C07C69/96 , C07C39/235
Abstract: 本发明提供了一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺,其工艺包括以下步骤:首选得到苯酚钠;其次将上述采用蒸馏塔减压蒸馏后重量的苯酚钠转移至搅拌反应釜内;再次先向开启循环冷冻机,将搅拌反应釜进行温度,向搅拌反应釜内加入三光气,同时向搅拌反应釜内添加催化剂;使得继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加;最后对上述搅拌反应釜采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明的相比现有的生产工艺,缩短了反应的时间,提高了纯度和反应效率。
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公开(公告)号:CN103739520B
公开(公告)日:2016-03-30
申请号:CN201310737199.1
申请日:2013-12-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C265/12 , C07C263/10 , C07C263/20
Abstract: 本发明提供了一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法,所述工艺方法包括以下步骤:首先进行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制备,然后进行通光气酯化反应,最后精馏;本发明3,4-二氯苯异氰酸酯通过连续精馏,使产品含量达到99.5%比普通精馏提高了纯度1个点,同时提高了成品品质,通过连续精馏后的甲苯含量在99.5%,同时通光反应时减少了副反应的发生,甲苯的转化率提高了3%,因此这样3,4-二氯苯异氰酸酯在与其它物质反应时就减少很多副产品的产生,同时提高了反应的速度,也提高了生产物的产率。
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公开(公告)号:CN103755654A
公开(公告)日:2014-04-30
申请号:CN201310729322.5
申请日:2013-12-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D251/46
CPC classification number: C07D251/46
Abstract: 本发明提供了一种环嗪酮的合成工艺,以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、甲醇钠以及光气为主要原料,在溶剂中发生一系列的化学反应,再通过脱溶浓缩,结晶分离,干燥得到环嗪酮成品;本发明省略了溶剂萃取,减少了反应工序提高了效率,节约了能耗10%,同时转化率也提高了5%;但大大减少了废水量,二甲胺可以回用,溶剂质量得到了保证;省略了用大量水去因此大大降低了生产成本。
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