一种2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106397209A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610769451.0

    申请日:2016-08-30

    Inventor: 陈金勇

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/08 C07C205/58 C07C205/12

    Abstract: 本发明提供了一种-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法:将质量比为1:2~3的浓硝酸和SO3为20%的发烟硫酸混合,混合过程控制溶液温度低于10℃;滴加2-氯三氯甲苯,控制反应液温度为0~10℃之间,滴加完成后,继续搅拌至反应完全;将反应液倒入冰水中,用二氯甲烷萃取,有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,浓缩,干燥,得到2-氯-5-硝基三氯甲苯;配置85wt%的浓硫酸,升温至60~65℃,分批加入制得的2-氯-5-硝基三氯甲苯,保温至反应完全;冷却,将反应液加水稀释,用乙酸乙酯萃取,取有机相,水洗,浓缩,即得。本发明工艺步骤设计更为合理,可操作性强,副产物少,所制得的产品的纯度较高,可以满足工业应用的需要。

    一种间二氯苯的生产方法
    275.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106365953A

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201610755155.5

    申请日:2016-08-29

    Inventor: 马保方

    CPC classification number: C07C17/093 C07C17/38 C07C201/08 C07C205/06 C07C25/08

    Abstract: 本发明涉及一种间二氯苯的生产方法,该间二氯苯的生产方法包括以下步骤:将苯和浓硝酸混合,以浓硫酸为催化剂进行催化反应,得到硝基苯;将硝基苯与浓硝酸混合,进行二次催化反应,得到混合硝基苯溶液;将混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠进行混合并搅拌,得到间二硝基苯;向间二硝基苯中通入氯气,得到粗的间二氯苯溶液;将间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行除杂处理;然后结晶、精馏除杂、二次氯化,得到纯的间二氯苯;最后冷凝处理,得到成品并收集。本发明提供的间二氯苯的生产方法采用苯为原料,经过两次硝化反应以及重复氯化反应,最终生产出纯度较高的间二氯苯产品,整个方法步骤简单,对生产设备要求不高,适合中小型企业生产使用。

    一种5‑氨基水杨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106083623A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610415924.7

    申请日:2016-06-08

    Inventor: 杨昆 安永生

    CPC classification number: C07C227/04 C07C201/08 C07C229/64 C07C205/59

    Abstract: 本发明公开了一种5‑氨基水杨酸的制备方法,其包括以下步骤:1)5‑硝基水杨酸的制备:将作为物料1的水杨酸溶液、作为物料2的浓硝酸溶液和作为物料3的浓硫酸预保温至反应温度后,将物料1、物料2和物料3混合进行反应,之后进行后处理得到5‑硝基水杨酸精制品;2)5‑氨基水杨酸的制备:将步骤1所得5‑硝基水杨酸精制品溶解于溶剂中,并加入Na2CO3和催化剂Pd/C,得到物料4;预保温催化加氢将5‑硝基水杨酸还原为5‑氨基水杨酸。该方法操作简单、放热可控、生产周期短、区域选择性好、环保安全,且所得产品的收率高、纯度高。

    苯系物硝化废酸的回收方法

    公开(公告)号:CN105858627A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610298668.8

    申请日:2016-05-06

    Applicant: 衢州学院

    Abstract: 本发明提供了一种苯系物硝化废酸的回收方法:将来自苯系物硝化反应过程的废酸与活性炭混合进行脱色处理,将脱色废酸加到间歇反应精馏塔塔釜内,再加入固体硝酸钾,接着升温至60~70℃搅拌反应0.5~3h后,再进行边反应边精馏操作,收集塔顶馏出液即为回收液,之后在间歇反应精馏塔塔釜内加入水,升温搅拌使釜内残余物溶解,再用氢氧化钾水溶液调节pH值在1.4~2.1,趁热过滤,滤液自然冷却析出固体,过滤得产品硫酸氢钾,母液进行回收套用;本发明对废酸进行有效利用,获得反应所需的硝酸和具有较高附加值的硫酸氢钾产品,使整个工艺过程更为环保。

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