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公开(公告)号：CN105906532A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610319259.1
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C271/28 , C07C269/06 , C07C239/10
CPC classification number: C07C269/06 , C07C239/10 , C07C269/04 , C07C271/28
Abstract: 本发明提供一种N?甲氧基?N?2?甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向金属锌、二甲基亚砜和甲醇中加入邻硝基甲苯与NH4Cl水溶液，在超声波和水介质作用下反应，再后处理，滤液不需处理；(2)向反应釜中加入步骤(1)中的滤液、NaHCO3及溶剂二氯甲烷后，滴加氯甲酸甲酯，滴加完成后保温，减压蒸馏后，趁热加入石油醚，降温结晶后收得白色固体；(3)在反应釜中加入步骤(2)的产物、K2CO3及二氯甲烷，缓慢滴加硫酸二甲酯，保温，反应结束后减压蒸馏，得到N?甲氧基?N?2?甲基苯基氨基甲酸甲酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原料易得，成本较低，产品收率较高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105859636A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610319123.0
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明提供一种以4,6?二羟基嘧啶为中间体的4,6?二氯嘧啶的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和甲酰胺，充分搅拌完成后升高体系温度，保温反应脱除副产品后，再次缓慢滴加甲醇钠，滴完保温半小时后脱溶；趁热加水，搅拌降温结晶；离心甩干得到离心滤液和结晶固体，滤液集中精馏回收利用，固体钠盐直接酯化；再转移到碱性水解，过滤后得到4,6?二羟基嘧啶溶液；再加入三氯甲烷、吡啶催化剂；搅拌，再缓慢通入光气,控制反应温度；再减压蒸馏出多余的三氯甲烷，继续抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品。本发明的制备方法简单，避免多次调酸产生的大量废水，产品产率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105859577A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610319162.0
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种水杨腈的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入水杨醛、羟胺盐酸盐和甲酸和N,N?二甲基甲酰胺，开启反应釜进行搅拌，待搅拌充分后，开启夹套蒸汽的进出口阀；待反应釜内温度升高后，回流结束后，关闭夹套蒸汽的进口阀，使反应釜自然冷却至室温；减压蒸馏除去反应釜内过量的甲酸进行回收利用；再将上述步骤中的物质转移到溶剂为二氯甲烷的萃取釜；二氯甲烷层用1M盐酸进行多次酸洗，水洗，再干燥，此时得到水杨腈的二氯甲烷溶液；最后用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到的产品即为水杨腈。与现有技术相比，本发明的制备方法不仅可以有效提高产品收率和纯度，同时可以减小废水量、避免废气的产生，从而保护环境。
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公开(公告)号：CN109748442B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910068894.0
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。
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公开(公告)号：CN106986780B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201710250393.5
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109748442A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910068894.0
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。
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公开(公告)号：CN109678825A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201910069832.1
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
CPC classification number: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，步骤如下：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1进行反应，用浓盐酸酸化后蒸馏脱水，脱水完毕后环合，再碱洗、水洗、浓缩；将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应，反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶，得到甲氧基苯并呋喃酮；本发明从邻氯苯乙酸出发先合成苯并呋喃酮，在将苯并呋喃酮与原甲酸三甲酯、乙酸酐进一步合成甲氧基苯并呋喃酮，反应过程中持续进行酸化、脱水、碱洗、水洗、蒸馏等步骤，不仅纯化了最初合成的苯并呋喃酮，提高了苯并呋喃酮的纯度，而且提高了甲氧基苯并呋喃酮的纯度，其中，经过高效液相色谱法检测，甲氧基苯并呋喃酮的纯度高达98％以上，收率可90％达到以上。
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公开(公告)号：CN109608424A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201910069852.9
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，包括以下步骤：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解；再调节PH值并过滤，滤液进行脱水，滤饼碱洗、水洗、烘干，滤液脱水后静置分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水洗，上层料层进行浓缩、蒸馏，收集甲苯、苯并呋喃酮，残留收集后作为危废处理；本发明及时将生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反应，而且催化剂和硫酸回收利用，有利于降低成本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物质完全分离，产物收率在90％以上，纯度在95％以上，残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。
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公开(公告)号：CN105968057B
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201610319181.3
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
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公开(公告)号：CN105949060B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610384248.1
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
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