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公开(公告)号：CN105968057B
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201610319181.3
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
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公开(公告)号：CN105949060B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610384248.1
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
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公开(公告)号：CN106045911B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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公开(公告)号：CN106146331A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610525067.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺，其特征在于，精馏工艺包括的步骤如下：(1)将废水转移至脱水塔内，浓缩回收DMF废液，将部分水分离出来，形成粗DMF废液，再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内，待液体沸腾后，将部分水蒸发分离出来，接着经塔顶排入蒸发器中；(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中，并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换，预热后的粗DMF经旋风分离后，再进入精馏塔中，控制精馏塔内的温度，多次精馏提纯，再通过冷凝器，最终DMF以液态形式进行罐装收集。本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比，DMF回收率提高了，废水处理量增加了。
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公开(公告)号：CN106083945A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522509.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)采用酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯；(2)Vilsmeier试剂的制备；(3)蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明通过酶‑化学联合法制备蔗糖‑6‑乙酸酯，不仅步骤简单，还不会污染环境；再通过直接将蔗糖‑6‑乙酸酯和Vilsmeier试剂直接反应，通过调节pH，使反应保持在最佳状态，从而提高产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的产率；缩短了反应步骤，节约了成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106083941A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522537.3
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 三氯蔗糖精制过程中的脱色处理工艺，主要步骤如下：(1)对三氯蔗糖脱保护料进行简单的初处理；(2)用乙醇对ADS一7吸附树脂进行预处理和过柱；(3)ADS一7吸附树脂的吸附处理；(4)ADS一7吸附树脂的脱附和对洗脱液的精馏，得到粗品无色三氯蔗糖。与现有技术相比，通过使用ADS一7吸附树脂对三氯蔗糖溶液进行初级脱色处理，同时结合传统工序的活性炭进一步处理，可以使得脱色完全，不仅使生产工艺大大简化，生产成本降低，而且提高了产品的品质；同时使用后的吸附树脂经过洗脱后，还可以再生重复利用。
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公开(公告)号：CN106083584A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384240.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用；其次将上述的苯酚转移至苯酚滴加罐中，将催化剂转移至催化剂喷淋罐中；再次将反应罐下部进行温度降低到0℃，然后向反应罐内下部加入三光气；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生，且避免了废水的产生，因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
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公开(公告)号：CN106076230A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522540.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: B01J19/18 , B01J19/0013 , B01J19/02 , B01J2219/00051 , B01J2219/00121 , B01J2219/00155
Abstract: 一种用于控制吡唑醚菌酯合成温度的反应釜，其特征在于，包括反应釜本体、多个可伸缩加热棒和高速桨叶搅拌器；所述的反应釜的侧壁上有6个相同的可伸缩加热棒，加热棒的中部设有可伸缩按钮，反应釜内安装有高速桨叶搅拌器，反应釜的壁间设有蒸汽夹套，反应釜的外壁涂覆有保温绝热涂层，反应釜的内壁涂覆有耐高温、防腐涂层。本发明通过可伸缩加热棒可以根据反应釜容积大小进行长度的调节，从而使反应釜内物料受热均匀，同时再更换较大容积反应釜时，不需加工相应的加热棒，可以节省成本。
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公开(公告)号：CN106070275A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412356.5
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N25/28 , A01N2300/00
Abstract: 制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步骤如下：(1)室温下称取明胶，加去离子水溶胀后，水浴加热，且搅拌使明胶完全溶解；(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，转移至研钵中，再加入吐温‑80研磨，保温，接着加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液；(3)称取植物油和司盘‑85，水浴加热，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，搅拌，直到体系分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微囊。本发明不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；并且通过6号筛对原药和产品进行处理，可得到均一的微囊。
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公开(公告)号：CN106070274A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610408387.3
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N25/28 , A01N2300/00
Abstract: 一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：(1)囊芯物的分散；(2)囊材的制备；(3)凝聚囊的形成；(4)吡唑醚菌酯微囊的制备。与现有技术相比，本发明选择可生物降解材料明胶和聚乳酸作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
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