一种嘧菌酯的合成工艺
    31.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105968057B

    公开(公告)日:2019-03-26

    申请号:CN201610319181.3

    申请日:2016-05-13

    Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺,主要包括以下步骤:向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐,进行保温反应20h;再减压浓缩得到一种黑色固体,用甲醇溶解后进行重结晶;充入氮气进行保护,再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯,缓慢滴加甲醇钠溶液,反应结束后蒸馏得到残渣混合物;加入氢氧化钾水溶液,降低温度,再加入甲苯后静置,分离有机相和水相,将有机相脱溶后加入KHSO4,升高温度反应后得到油状物,继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾,反应后冷却;加入甲醇,将体系冷却至0℃进行重结晶,过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比,本发明的工艺方法简单,原料价廉易得,对环境污染小,且嘧菌酯的收率高,工业前景好。

    一种氯甲酸苯酯的生产工艺

    公开(公告)号:CN105949060B

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201610384248.1

    申请日:2016-05-28

    Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺,其工艺包括以下步骤:首先,将搅拌罐的温度缓慢升高,然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气,且保持持续通入光气,再开启苯酚滴加罐,同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐;其次,再持续通入光气,取中控样;再次,将上述中控样继续30分钟提取一次;接着,将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后;最后,将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明的相比现有的生产工艺,缩短了反应的时间,提高了纯度和反应效率。

    一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

    公开(公告)号:CN106045911B

    公开(公告)日:2018-03-02

    申请号:CN201610524961.1

    申请日:2016-07-02

    Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法,包括以下步骤:(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取,减压蒸馏脱溶,再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质;(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中,在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封;(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h,使得黄色有机物气化;(4)将玻璃管取出冷却至室温,收集白色固体;(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤,再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质,再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏,即可得到纯度为95%以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单,成本低,还能很好的实现杂质分离,达到提纯的目的。

    用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺

    公开(公告)号:CN106146331A

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201610525067.6

    申请日:2016-07-02

    CPC classification number: C07C231/24 C07C233/03

    Abstract: 用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺,其特征在于,精馏工艺包括的步骤如下:(1)将废水转移至脱水塔内,浓缩回收DMF废液,将部分水分离出来,形成粗DMF废液,再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内,待液体沸腾后,将部分水蒸发分离出来,接着经塔顶排入蒸发器中;(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中,并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换,预热后的粗DMF经旋风分离后,再进入精馏塔中,控制精馏塔内的温度,多次精馏提纯,再通过冷凝器,最终DMF以液态形式进行罐装收集。本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比,DMF回收率提高了,废水处理量增加了。

    制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法

    公开(公告)号:CN106070275A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610412356.5

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: A01N47/24 A01N25/28 A01N2300/00

    Abstract: 制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法,包括的步骤如下:(1)室温下称取明胶,加去离子水溶胀后,水浴加热,且搅拌使明胶完全溶解;(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛,转移至研钵中,再加入吐温‑80研磨,保温,接着加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液;(3)称取植物油和司盘‑85,水浴加热,在2000r/min的搅拌速度下,将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中,搅拌,直到体系分散成圆球状颗粒,再用6号筛进行筛选,筛选后的大颗粒继续加热融化,重复搅拌的操作得到圆球状颗粒,最后得到均一的微囊。本发明不仅包覆效果好,其降解产物也是对环境不会造成污染;并且通过6号筛对原药和产品进行处理,可得到均一的微囊。

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