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公开(公告)号：KR100477893B1
公开(公告)日：2005-03-18
申请号：KR1020020059872
申请日：2002-10-01
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/14
CPC classification number: C07F7/14 , Y02P20/584
Abstract: 본 발명은 콘주게이트 다이엔류 화합물의 실릴화 반응에 의한 유기 규소화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 4차 유기포스포늄 염 촉매 존재하에서 트리클로로실란을 가열하여 다이클로로실릴렌(:SiCl
2 )을 형성시키고 이를 직쇄형 또는 고리형 콘주게이트 다이엔류 화합물과 실릴화 반응시켜 다음 화학식 1a와 화학식 1b로 표시되는 유기 규소화합물을 고 수율로 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기에서, R
1 , R
2 , R
3 , R
4 , R
5 및 R
6 은 각각 발명의 상세한 설명에서 정의한 바와 같다.
본 발명에 따른 제조방법은 종래 유기 규소화합물의 제조방법에 비하여 소량의 촉매 사용으로도 반응을 효과적으로 진행할 수 있으며, 반응 후에는 촉매의 회수 및 재사용이 용이하고, 또한 규소화제로는 공업적으로 쉽게 얻어지는 트리클로로실란(HSiCl
3 )을 사용하는 등 전체적으로 경제성 있는 공정으로 구성되어 있어 실리콘 고분자나 가교제로 사용되어지고 있는 유기 규소화합물을 산업적으로 생산하는데 유용하다.-
公开(公告)号：KR1020030086826A
公开(公告)日：2003-11-12
申请号：KR1020020025016
申请日：2002-05-07
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/14
Abstract: PURPOSE: Provided is a method for producing organic silanes by double silylation of unsaturated organic compounds with trichlorosilane. The double silylation is cheaply carried out because a small amount of a catalyst is used, recovered, and recycled after reaction. CONSTITUTION: A method for producing organic silanes of the formula 2 comprises double silylation of unsaturated organic compounds of the formula 1 with trichlorosilane(HSiCl3) in the presence of a catalyst, wherein R1 and R2 are the same or different, hydrogen, C1-C8 alkyl, C2-C5 alkenyl, benzyl, phenyl, or alkyl substituted phenyl; or R1 and R2 may be covalently bonded together to form a 4- or 8-atom membered ring; the catalyst is tertiary organic phosphonium salt of the formula 3a or 3b, wherein X is halogen, R4 is the same or different, C1-C12 alkyl or -(CH2)n-C6H5, n is an integer of 1 to 6, two R4 may be covalently bonded together to form a 4- or 8-atom membered ring, and Y is C1-C12 alkylene; and the double silylation is done at 10 to 250 deg. C.
Abstract translation: 目的：提供通过三氯硅烷不饱和有机化合物的二甲硅烷基化制备有机硅烷的方法。 由于在反应后使用少量催化剂，回收和再循环，所以双重甲硅烷基化便宜地进行。 构成：式2的有机硅烷的制备方法包括在催化剂存在下，用三氯硅烷（HSiCl 3）将式1的不饱和有机化合物双重甲硅烷基化，其中R1和R2相同或不同，为氢，C1-C8 烷基，C 2 -C 5烯基，苄基，苯基或烷基取代的苯基; 或者R 1和R 2可以共价键合在一起形成4-或8-元环; 催化剂是式3a或3b的叔有机鏻盐，其中X是卤素，R 4相同或不同，C 1 -C 12烷基或 - （CH 2）n -C 6 H 5，n是1至6的整数，两个R 4 可以共价键合在一起形成4-或8-元环，Y为C 1 -C 12亚烷基; 并且双重甲硅烷基化在10至250度完成。 C。
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公开(公告)号：KR1020020034849A
公开(公告)日：2002-05-09
申请号：KR1020010043753
申请日：2001-07-20
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/08
CPC classification number: C07F7/122 , B01J31/0268
Abstract: PURPOSE: Provided is a method for economically manufacturing organic silane useful for silicon polymer and as linker in high yield, wherein a small amount of catalyst is used and easily recovered. CONSTITUTION: The manufacturing method is characterized by performing dehalogenation-hydrogenation with chlorosilane compound of the formula(1) having hydrogen-silicon bond and organic halogen compound of the formula(2) by using tertiary organic phosphonium salt as a catalyst to manufacture an organic silane compound of the formula(3).
Abstract translation: 目的：提供一种经济地制造用于硅聚合物的有机硅烷和高收率的接头的方法，其中使用少量催化剂并容易回收。 构成：制造方法的特征在于通过使用叔有机鏻盐作为催化剂进行具有式（2）的氢硅键的式（1）的氯代硅烷化合物和式（2）的有机卤素化合物的脱卤氢化，制备有机硅烷 式（3）的化合物。
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公开(公告)号：KR1020010029026A
公开(公告)日：2001-04-06
申请号：KR1019990041614
申请日：1999-09-28
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F17/00
Abstract: PURPOSE: Provided is a method for manufacturing a novel metallocene compound which has a cyclopentadien ring and amine group and whose silyl group has various substituted groups. CONSTITUTION: A novel metallocene compound is manufactured by the following steps: i) reacting the compound of the formula (2) with normal butyl lithium under nitrogen atmosphere; ii) adding ZrCl4 to the compound at minus 78 deg.C, wherein TiCl4 or HfCl4 is substituted for ZrCl4; iii) eliminating lithium chloride generated after the reaction, with toluene; and iv) recrystallizing the compound at minus10 deg.C with toluene and pentane. In the formula (1), n is an integer of 0 or 1; Cp is cyclopentadienyl, indenyl, or fluorenyl; two Rs are bond with -CH2CH2CH2CH2- or -CH2CH2CH2CH2CH2-, or one of the two Rs is a C1-C6 alkyl group while the other is R¬13Si(CH2)m, or two Rs are all R¬1Si(CH2)m; R¬1 is a C1-C6 alkyl group; m is an integer of between 2 and 5; and M is Zr, Ti, or Hf.
Abstract translation: 目的：提供具有环戊二烯基环和胺基并且甲硅烷基具有各种取代基的新型茂金属化合物的制备方法。 构成：通过以下步骤制造新的茂金属化合物：i）在氮气氛下使式（2）的化合物与正丁基锂反应; ii）在零下78℃向化合物中加入ZrCl 4，其中TiCl 4或HfCl 4代替ZrCl 4; iii）消除反应后产生的氯化锂与甲苯; 和iv）在-10℃下用甲苯和戊烷重结晶该化合物。 在式（1）中，n为0或1的整数; Cp是环戊二烯基，茚基或芴基; 两个R 5与-CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 - 或-CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 - 键合，或者两个R 5中的一个是C 1 -C 6烷基，而另一个是R 13 Si（CH 2）m，或两个R 5都是R 1 Si（CH 2）m ; R 1是C 1 -C 6烷基; m为2〜5的整数; M是Zr，Ti或Hf。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：KR100208478B1
公开(公告)日：1999-07-15
申请号：KR1019970012730
申请日：1997-04-07
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/12
Abstract: 본 발명은 페로센과 일반식(Ⅱ)의 알릴클로로실란을 알루미늄 클로라이드 등의 루이스 산 촉매하에서 프리델-크라프트 반응으로 얻어지는 신규한 일반식(Ⅰ)로 표시되는 실릴알킬화 페로센 유도체 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 이 화합물은 유기금속화합물인 페로센을 함유하고 있어 실리콘 폴리머의 원료로 사용할 경우, 내열성과 전기적인 특성을 향상시킬 것으로 기대된다.
일반식(Ⅰ)에 있어서, m은 0 혹은 1의 정수이고, n은 1 혹은 2의 정수이다. 다만 m이 0인 경우에는 아래 구조식과 같이 n이 1이다.
일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)에서 R
1 는 수소, 탄소 1∼12까지의 알킬기, 또는 페닐기를 포함하는 탄소 1∼12까지의 알킬기이다. R
2 는 염소, 탄소 2∼12까지의 알킬기, 또는 페닐기를 포함하는 탄소 1∼12까지의 알킬기이다.-
公开(公告)号：KR1019990015037A
公开(公告)日：1999-03-05
申请号：KR1019970036920
申请日：1997-08-01
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/12
Abstract: 본 발명은 리튬알루미늄하이드라이드와 Si-Cl 결합을 2개 이상 가지고 있는 일반식(Ⅱ)의 클로로실란을 반응시켜, 일부의 Si-Cl 결합만 Si-H 결합으로 환원된 일반식(Ⅰ)로 표시되는 신규한 클로로하이드로실란 유도체 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 이 화합물들은 Si-H와 Si-Cl 결합을 한 분자 내에 동시에 가지고 있어 Si-H 결합은 불포화 유기 화합물과 수소규소화 반응을 시킬 수 있으며, Si-Cl 결합은 가수분해 또는 그리냐르 화합물과 같은 친핵성 화합물과 반응시킬 수 있어 다양한 화합물을 제조할 수 있는 중요한 유기규소 화합물이다.
R
1 R
2 SiHClR
1 R
2 SiCl
2
(Ⅰ)(Ⅱ)
일반식(Ⅰ) 또는 일반식(Ⅱ)에 있어서, R
1 은 탄소가 1에서 30까지의 알킬기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있으며, R
2 는 클로로, 탄소가 1에서 30까지의 알킬기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있다.-
公开(公告)号：KR100142146B1
公开(公告)日：1998-07-01
申请号：KR1019940015933
申请日：1994-07-04
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/18
Abstract: 본 발명은 일반식(Ⅰ)으로 표시되는, 유기 실란 4급 암모늄염 및 그의 제조방법을 제공한다.
상기식에서 R
1 은 (RO)
3 Si 또는 (MeO)
3 SiCH
2 ［(MeO)
3 Si］CH이고, R
2 는 H 또는 (RO)
3 Si이며, Me는 메틸기이고 R은 탄소수 1-4개인 알킬기를 나타낸다.
본 발명의 유기 실란은 섬유류의 위생 처리제로서 유용하다.-
公开(公告)号：KR100142148B1
公开(公告)日：1998-06-15
申请号：KR1019940039754
申请日：1994-12-30
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C09K3/18
Abstract: 다음 일반식 (Ⅰ)의 1,1,1-트리메톡시-3-아릴-1-실라부탄을 함유하는 수용성 발수제 조성물, 본 발명의 수용성 발수제 조성물은 1,1,1-트리메톡시-3-아릴-1-실라부탄, 메틸트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리멕토시실란을 총 조성 물 무게에 대해 2 내지 40%의 범위 내에서 적절한 몰비로 함유한다.
(식 중, R은 수소, 플루오로 또는 페녹시기를 나타낸다)-
公开(公告)号：KR100139018B1
公开(公告)日：1998-05-01
申请号：KR1019940014748
申请日：1994-06-25
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07F7/08
CPC classification number: C07F7/12
Abstract: 본 발명은 일반식(Ⅱ), 또는 일반식(Ⅲ)의 방향족 화합물들과 일반식(Ⅳ)의 알릴실란을 알루미늄 클로라이드와 같은 루이스산 촉매하에서 프리델-크라프트 반응시켜 제조한 일반식(Ⅰ)의 비스(실릴프로필)아렌 및 그들의 제조방법에 관한 것이다.
식중, R
1 및 R
2 는 같거나 다를 수 있으며 독립적으로 H, Cl, (CH
2 )
2 R
3 (여기서, R
3 는 Ph, CH
2 Cl, {(CH
2 )
1 CH
3 , l=0-15}, CF
3 , CH
2 CF
3 , {SiMe
m Cl
3-m , m=0.3}, CN, CH
2 CN, (p-Ph)-CH
2 Cl, 3-시클로헥센기를 나타냄)이고, Ar은 페닐, 비페닐, 페녹시페닐기 등의 아릴기를 나타내며, X
1 은 수소 혹은 메틸기, X
2 는 H, C
1 -C
4 의 알킬기, 플루오로, 클로로 또는 브로모기이고, X
3 는 H, C
1 -C
4 의 알킬기, 플로오로, 클로로, 브로모, 페닐 또는 페녹시기이다.
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