一种2‑硝基联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN106986774A

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201710330220.4

    申请日:2017-05-11

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基联苯的制备方法,涉及有机合成技术领域,以2‑硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料,铜粉作为催化剂,在氮气保护下回流发生乌尔曼反应,反应结束后过滤除去不溶物,并经减压蒸馏制得产物2‑硝基联苯。本发明所述合成方法制得的2‑硝基联苯纯度能达到98%以上,且收率达到75%以上,在低制备成本的基础上简化了后处理操作,保证产物纯度。

    一种合成对氨基苯甲酰胺的方法

    公开(公告)号:CN106946726A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710181402.X

    申请日:2017-03-24

    Abstract: 本发明提供一种合成对氨基苯甲酰胺的方法,包括如下步骤:1)取容器,加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂,反应完毕,收集溶剂,得对硝基苯甲酰氯;2)另取反应容器,加入氨水和相转移催化剂,滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液,得对硝基苯甲酰胺;3)取反应釜,加入对硝基苯甲酰胺,并加入水、催化剂,得所述对氨基苯甲酰胺。所述方法中,原料使用量小,反应速度快,反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸后,做其他用途使用,有效降低生产成本,还原反应中,用加氢法取代铁粉法,使生产成本降低,没有固废产生,使劳动量大大减轻,工艺环保,经济效益好。

    一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法

    公开(公告)号:CN106905162A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710029566.0

    申请日:2017-01-16

    Applicant: 衢州学院

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/44

    Abstract: 本发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法,所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示:式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基;制备方法包括如下:将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合,于0~25℃反应1‑24小时后,经洗涤、萃取、分离,得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯;本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和,不需要无水、无氧处理,也不需要低温制冷。目标产物收率高,所得目标产物的为单一异构体,在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99%ee。

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