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公开(公告)号：CN106070221A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384281.4
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成；一种嘧菌酯微球的制备方法，包括：(1)水相的制备；(2)油相的制备；(3)将步骤1得到的水相和步骤2得到的油相以一定体积比混合后，继续搅拌使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。本发明制备得到的嘧菌酯微球的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到80％以上，本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106070203A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412334.9
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种嘧菌酯微囊的制备方法，包括以下步骤：称取明胶和阿拉伯胶，用蒸馏水溶解配成溶液后，再与嘧菌酯原药配置成乳剂，再用醋酸调pH，直到明胶产生凝聚，接着进行微囊的固化处理。本发明选择可生物降解材料明胶和阿拉伯胶作为嘧菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；在同等剂量的条件下，采用微囊化的嘧菌酯保持药效的时间更长。
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公开(公告)号：CN105994323A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610384264.0
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N43/54 , A01N2300/00
Abstract: 本发明提供一种含有嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的杀菌组合物，该杀菌组合物的主要有效成分为粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的复配物，且粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的粒径为微米或纳米级别，其余为辅助成分，辅助成分包括润湿剂、分散剂、粘结剂和水。本发明提供的杀菌组合物特别适用于防治粮食作物、蔬菜瓜果类真菌纲类病害，防治效果好，用药成本低。
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公开(公告)号：CN105968057A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610319181.3
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
CPC classification number: C07D239/52
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
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公开(公告)号：CN105961384A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610412358.4
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，其方法包括以下几个步骤：常温下称取吡唑醚菌酯置于研钵中，用阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，再升高体系内温度，再加入明胶和阿拉伯胶混合溶液，继续滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH为4.5以下，待凝聚反应成囊后再加入水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，再滴加甲醛溶液，再用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8‑9后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。与现有技术相比，本发明选择明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105949060A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610384248.1
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
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公开(公告)号：CN105859637A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610319360.7
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明提供4,6?二氯嘧啶的合成及工艺优化，主要步骤如下：(1)将丙二酸二甲酯与甲酰胺混合，再将此混合溶液滴加到甲醇钠?甲醇溶液中，搅拌，反应结束后，蒸馏出甲醇进行回收利用，再加入水溶解固体，继续滴加稀盐酸调节溶液的pH值为2?3，静置后抽滤、洗涤、干燥，所得产物即为4，6?二羟基嘧啶；(2)向反应釜内加入4,6?二羟基嘧啶、三氯甲烷、吡啶，搅拌，再缓慢通入光气，控制反应温度，反应结束后减压蒸馏出多余的溶剂三氯甲烷，得到4,6?二氯嘧啶溶液，然后抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品，即为4,6?二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，没有含磷副产物，产品收率、纯度高。
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公开(公告)号：CN106946710B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201710241356.8
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/26
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。
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公开(公告)号：CN109651316A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910069842.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯，通入氮气赶气并通入水或碱液吸收，合成物料进行碱洗和水洗；将物料进行萃取，将水层废料处理，有机层脱溶；脱溶后进行多次精馏，冷却得甲氧基苯并呋喃酮；本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮，经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏，将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开，得到高纯度的成品，而且将各步骤收集的废液进行后处理，避免废液直接污染环境，而且将溶剂进行回收再利用，提高了经济效益，降低了成本，最后得到的成品的收率达到95％以上，纯度达到96％以上，实用性更好。
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公开(公告)号：CN109438242A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811647842.0
申请日：2018-12-30
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法，步骤如下：乙酯塔进50L乙醇，停通乙醇后通入光气30m3/h，控制塔温12～16℃进行反应；若乙酯受槽装液有2/3左右时切换入另一乙酯受槽并开始升温用氮气赶气12小时，PH值3～5，赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右，合格降温灌装；本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯，在反应过程中一直保持乙醇过量，避免光气反应不完全对设备以及工作人员造成伤害，反应后将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气，配合蒸馏，将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开，保证了溶剂乙醇的回收利用，也保证氯甲酸乙酯的纯度，氯甲酸乙酯的纯度提高到98％以上，回收达到95％以上。
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