一种提高环嗪酮收率的生产工艺

    公开(公告)号:CN112409279B

    公开(公告)日:2022-05-03

    申请号:CN202011330040.4

    申请日:2020-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种提高环嗪酮收率的生产工艺,包括以下步骤:步骤S1、先使用氨基氰和氯甲酸乙酯生成氰氨基甲酸乙酯,再将氰氨基甲酸乙酯与硫酸二甲酯在催化剂催化条件下合成甲基物;步骤S2、甲基物与二甲胺合成胍衍生物;步骤S3、使用氯仿对胍衍生物进行多次萃取;步骤S4、对胍衍生物进行脱溶处理;步骤S5、在甲苯为溶剂条件下胍衍生物与环己基异氰酸酯反应合成环嗪酮中间体;步骤S6、环嗪酮中间体与甲醇钠进行环合反应制备环嗪酮并进行水洗处理;步骤S7、提纯干燥环嗪酮,制得环嗪酮原药产品;本发明生产工艺易于工业化生产,实用性强,解决了现有技术中环嗪酮原药产品收率低的技术问题。

    一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109748443B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201910069845.9

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶合成的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体;收集精馏釜危废真空精馏,残留再热碱碱化,固体再酸化、热水洗涤后烘干;碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集;本发明在将4,6‑二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作,将废液中的有用成分及时进行收集,回收再利用,降低废液中有毒成分,避免对环境直接造成污染和破坏,降低了合成生产成本,提高了其经济效益,经检测排放时的废水中4,6‑二羟基嘧啶含量≤0.01%,磷化物含量≤0.005%,氯离子含量≤0.001%,4,6‑二氯嘧啶含量≤0.008%。

    一种异丙隆除草剂的合成方法

    公开(公告)号:CN112521312A

    公开(公告)日:2021-03-19

    申请号:CN202011410422.8

    申请日:2020-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种异丙隆除草剂的合成方法,包括以下步骤:步骤一、将计量好的甲苯打入脱水釜内,打开蒸汽升温,进行回流分水,当釜内温度达到第一温度区间时,通过观察前后分水视镜注意回流情况,当釜内物料温度达到第二温度区间时,观察前后分水镜,继续升温,直至前分水视镜中馏出液无水珠,后分水视镜流出液澄清透明时继续加热,维持回流脱水两小时后停止分水;对异丙苯基异氰酸酯甲苯液采用滴加的方式,使合成过程温度能有效的控制,减少了过程中脲的生成,提升反应转化率、产品质量和收率,操作过程和温度均较易控制,同时冷合转化率平均提升了8%,使异丙隆产率提高了1%,从原来的97%提高到98%。

    一种环己酯的合成工艺
    56.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112479931A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011449266.6

    申请日:2020-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种环己酯的合成工艺,包括以下步骤:步骤1:将带有磁子搅拌的反应釜预热升温至50℃,加入催化剂,搅拌状态下加入50ml的碳酸二甲酯;步骤2:将碳酸二甲酯和环己胺在容器中混合充分后转移至反应釜中,密封好反应釜,启动磁子搅拌,搅拌速度为200‑300rap/min,并将反应釜放入加热套开始加热至反应温度开始反应35‑60min;步骤3:待反应液冷却后,通过过滤分离回收催化剂,分离获得的淡黄色液体为环己酯。且本发明利用了催化剂中的金属原子对碳酸二甲酯的作用,加快了碳酸二甲酯中的羰基中的氧原子和碳原子的离子化进程,从而提高了羰基化反应速度,提高了环己酯的收率。

    一种嘧菌酯中间体的合成工艺

    公开(公告)号:CN109776326A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910068888.5

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成工艺,步骤如下:将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中进行反应合成甲氧基苯并呋喃酮,反应后脱酸再加入甲苯溶解,充分搅拌,再依次进行碱洗、水洗、脱溶;将4,6-二氯嘧啶、催化剂2和甲苯加入到甲氧基苯并呋喃酮中,充分搅拌后滴加碱性试剂,依次进行酸解、碱解、水洗;再蒸发甲苯溶剂;加入催化剂3进行转型,脱出醇溶剂,得到嘧菌酯合成中间体,本发明制备的嘧菌酯中间体的纯度高,为中间体合成高纯度的嘧菌酯奠定了基础,通过一系列的操作过程与工艺步骤,嘧菌酯中间体的合成纯度提高到95%以上,回收率提高到93%以上,经济效益好,实用性和推广性强。

    一种合成嘧菌酯的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109761423A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910069809.2

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜水层,真空升温蒸馏,加入乙醇液,升温蒸干、烘干后作为副产出售;收集碱解釜水层先酸化后蒸发,蒸干后烘干,作为副产出售;收集精馏釜危废,真空下蒸出馏分,釜底残留调PH后经过滤、脱水,滤饼进行碱洗,再水洗,烘干再重复利用;本发明将合成嘧菌酯产生的废液进行收集,有用成分回收再利用,有机物分离,避免废液直接排放至环境中,造成环境污染,废液中盐类回收作为副产出售,降低生产成本,提高经济效益,其中,嘧菌酯含量≤0.01%,4,6-二氯嘧啶含量≤0.02%,甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025%,水杨腈含量≤0.015%,甲苯含量≤0.05%。

    一种嘧菌酯的合成方法
    60.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109651263A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201910068868.8

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,旨在提供一种能提高收率,实现清洁生产的嘧菌酯合成方法,其具体步骤如下:1).苯并呋喃酮的合成;2).甲氧基苯并呋喃酮的合成;3).4,6-二氯嘧啶的合成;4).嘧菌酯的合成;本发明将嘧菌酯的合成分割为四个大步骤,在每步合成中均保证产物的纯度和收率,进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率,在合成时,将催化剂和溶剂进行回收再利用,将副产进行销售,降低了生产成本,提高了经济效益,而且生产过程中的有毒废料均进行处理,避免污染环境,产物的收率在90%以上,含量95%以上,经济效益好,实用性和推广性强。

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