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公开(公告)号：CN103073497B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201110328643.5
申请日：2011-10-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 北京化工大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/30
Abstract: 本发明涉及一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法和装置，装置包括三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器。制备过程如下：环己酮肟与取热溶剂和酰胺化液在三液相混合器混合，混合温度40～80oC，取热溶剂与环己酮肟的体积比为5～20：1；酸肟的摩尔比为0.6～2.0：1。混合液在超重力反应器进行混合和反应；离开超重力反应器的混合物料进入后续重排反应器进行进一步重排反应，反应温度为60～120oC，反应压力0～0.3Mpa。反应产物经结晶、中和、萃取和精制过程制成己内酰胺。本发明通过三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器相结合，强化了混合和反应过程，提高了环己酮肟的转化率和己内酰胺选择性。
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公开(公告)号：CN102892752B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201180024285.7
申请日：2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/04 , C07B61/00 , C07D225/02
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号：CN103285905B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201210050691.7
申请日：2012-02-29
Applicant: 北京安耐吉能源工程技术有限公司 , 北京华福工程有限公司
IPC: B01J29/035 , C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种整体结构催化剂，该催化剂包括具有整体结构的载体和负载在该载体上的具有MFI结构的全硅分子筛涂层。本发明还提供了一种整体结构催化剂的制备方法，该方法包括：将具有MFI结构的全硅分子筛加水进行球磨，得到浆料，然后将浆料涂覆在具有整体结构的载体上，并进行干燥和焙烧。此外本发明还提供一种利用该整体结构催化剂制备己内酰胺的方法。本发明的整体结构催化剂用于环己酮肟的气相贝克曼重排时可以承受更高的空速，从而降低了催化剂的积炭量，提高了催化剂的使用寿命。并且，还进一步提高了环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN104262223A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410381352.6
申请日：2004-05-17
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 桑朵斯·玛丽亚·斯米 , 赫纳斯·阿伯图斯·韦尔海尔姆斯·雷门斯 , 法兰克·莫斯托特
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: B01F5/0428 , B01F5/0415 , B01J19/26 , B01J2219/00164 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及一种用于制备己内酰胺的连续方法，具体地涉及通过环己酮肟的Beckmann重排制备己内酰胺的连续方法，所述方法包括：a)将(i)发烟硫酸和(ii)环己酮肟供料到包含己内酰胺、硫酸和SO3的第一反应混合物中；b)将(iii)所述第一反应混合物的一部分和(iv)环己酮肟供料到包含己内酰胺、硫酸和SO3的第二反应混合物中；c)取出所述第二反应混合物的一部分，其中，所述方法还包括通过如下步骤获得被供料到所述反应混合物的环己酮肟：1)制备包含溶解在有机溶剂中的环己酮肟的有机介质；2)通过蒸馏从所述有机介质分离环己酮肟。
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公开(公告)号：CN102414174B
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201080019195.4
申请日：2010-03-04
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/04 , C07D225/02 , C07B61/00
CPC classification number: C07D225/02 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种通过肟化合物的贝克曼重排制备酰胺化合物的方法，使用具有至少两个吸电子离去基的化合物作为重排催化剂，所述方法包括预制备步骤，在该步骤中将所述重排催化剂和至少一部分的肟化合物混合并反应；以及重排反应步骤，在该步骤中将所述肟化合物在高于预制备步骤的温度进行重排。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103896838A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210587648.4
申请日：2012-12-28
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 约翰·托马斯·廷格 , 迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克 , 安娜·代特·崔皮尔
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
CPC classification number: C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了在生产ε-己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε-己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε-己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε-己内酰胺和硫酸混合物到含ε-己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε-己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。
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公开(公告)号：CN103523759A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310282414.3
申请日：2013-07-05
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 约翰·托马斯·廷格 , 丹尼尔·朱丽斯·玛利亚·奥兹哲姆
IPC: C01B21/14 , C07C249/08 , C07C251/44 , C07D201/04 , C07D223/10 , C05G1/00
CPC classification number: C01B21/1418 , C05B7/00 , C07C249/08 , C07C251/34
Abstract: 本发明提供了一种连续生产羟胺的方法，该方法含有i)向羟胺形成区进料：a)含氢气体；b)含磷酸盐的酸性含水溶液；和c)溶解于所述含磷酸盐的酸性含水溶液中的硝酸盐或一氧化氮；ii)在所述羟胺形成区，用氢还原硝酸盐或一氧化氮生成羟胺；iii)在羟胺去除区，将羟胺从所述含磷酸盐的酸性含水溶液去除；iv)向所述含磷酸盐的酸性含水溶液中加入含氮气体和/或硝酸盐；和v)所述含磷酸盐的酸性含水溶液返回到所述羟胺形成区；其特征在于去除了部分所述含磷酸盐的酸性含水溶液；并且向剩余的含磷酸盐的酸性含水溶液加入磷酸；一种由此制备肟的方法；一种由此制备内酰胺的方法；以及一种由此制备的肥料产品。
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公开(公告)号：CN103204514A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310014481.7
申请日：2013-01-15
Applicant: 住友化学株式会社
IPC: C01B39/02 , B01J29/035 , C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: C01B39/40 , B01J29/035 , B01J37/0045 , C07D201/04 , Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种用于制备沸石的方法，其通过有效地使用在接触处理之后收集的氨和/或铵盐，使得可以重复使用含有氨和铵盐的水溶液。本发明公开了一种用于制备沸石的方法，其包括以下步骤：(1)使通过硅化合物的水热合成反应获得的结晶与含有氨和铵盐的水溶液进行接触处理；(2)将步骤(1)中的接触处理之后获得的水溶液与选自氨、铵盐和水中的至少一种混合，从而获得其中硅浓度被调节至按重量计的100ppm以下的含有氨和铵盐的水溶液；以及(3)将在步骤(2)中获得的含有氨和铵盐的水溶液再循环到步骤(1)中。
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公开(公告)号：CN103073497A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110328643.5
申请日：2011-10-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 北京化工大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/30
Abstract: 本发明涉及一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法和装置，装置包括三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器。制备过程如下：环己酮肟与取热溶剂和酰胺化液在三液相混合器混合，混合温度40～80ºC，取热溶剂与环己酮肟的体积比为5～20：1；酸肟的摩尔比为0.6～2.0：1。混合液在超重力反应器进行混合和反应；离开超重力反应器的混合物料进入后续重排反应器进行进一步重排反应，反应温度为60～120ºC，反应压力0～0.3Mpa。反应产物经结晶、中和、萃取和精制过程制成己内酰胺。本发明通过三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器相结合，强化了混合和反应过程，提高了环己酮肟的转化率和己内酰胺选择性。
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公开(公告)号：CN103012263A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110290117.4
申请日：2011-09-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：在重排反应条件下，将环己酮肟与催化剂接触，其特征在于，所说催化剂含有钛硅分子筛以及多金属含氧酸和/或多金属含氧酸盐。该方法环境友好，生产过程简单，对原料纯度要求低，利于工业化生产和应用。
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