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公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106083942A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610525035.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
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公开(公告)号：CN106045917A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571181.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106008347A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610319197.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH4Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K2CO3、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN106008261A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610384296.0
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)向塔式反应器内加入水杨酰胺和二甲苯，待水杨酰胺充分溶解后，对塔式反应器进行升温，控制反应温度，通入光气进行反应，且塔式反应器的中部设置光气分布器；(2)向反应器中充入氮气，气体出口与捕集罐相连，将反应器内的生成物转移到精馏塔内，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分，将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，得到二甲苯，而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到水杨腈。本发明工艺简单，且光气分布器的设置可以使得光气有效利用率大幅度提升，光气的单耗由1.8个百分点下降到1.2个百分点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103739518A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310729323.X
申请日：2013-12-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/00
Abstract: 本发明提供了一种水杨腈的合成工艺，包括有支撑架，支撑架底端设有滚轮，支撑架上、下端分别固定安装有上、下横杆，上、下横杆之间通过轴套设有至少两列插板；本发明针对现有的技术支撑架内容易产生灰尘、周转不方便的问题，采用在周转车上设把手的方式，因此就更加美观、清洁与灵敏。
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公开(公告)号：CN119101004B
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202411590948.7
申请日：2024-11-08
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司 , 安徽广信成辰科技有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明提供了一种环嗪酮的制备工艺，通过使用一种新的原料和中间体，可有效提高原料转化率和产物纯度，且无需使用特殊催化剂，工艺流程简单可显著降低生产成本，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN118852039A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410901324.6
申请日：2024-07-05
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D251/46 , B01J31/06 , C08F220/60 , C08F220/58
Abstract: 本发明涉及一种环嗪酮高效生产的方法，属于环嗪酮合成技术领域。本发明在环嗪酮的生产中以优化硫脲和硫酸二甲酯作为原料合成S‑甲基异硫脲这一步骤为目的，创造性地先利用溴乙烷对N‑(3‑二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺进行季铵化，然后再加入N‑羟甲基丙烯酰胺，以此实现双键共聚，从而得到一种相转移催化剂，使其在实际应用于S‑甲基异硫脲的催化合成时拥有优异的催化活性，除此之外，本发明在合成过程中还采用相转移催化剂和硫脲在去离子水中事先共混的方式，以此进行逐滴加入至硫酸二甲酯中，使得在相同条件下能够进一步促进对于S‑甲基异硫脲的催化合成，最终通过两者的协同作用来提高环嗪酮的收率。
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