Abstract:
산화 삼불화아민의 제조방법이 개시된다. 일 실시예에 따른 산화 삼불화아민의 제조방법은, SbF5 반응촉매 하에 삼불화질소 및 아산화질소를 동시에 투입하여 반응시켜 중간 생성물을 제조하는 단계와, 상기 중간 생성물을 불화 칼륨과 반응시켜 산화 삼불화아민을 제조하는 단계를 포함한다. 중간 생성물을 불화 칼륨과 반응시키는 단계는 대기압 및 상온 하에서 수행된다.
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본 발명의 일 측면에서의 목적은 1.8 미만의 현저히 낮은 유전율을 나타내는 불소계 고분자 및 이를 포함하는 불소계 고분자 조성물을 제공하는 데 있다. 본 발명의 일 측면에서 제공되는 불소계 고분자 매우 낮은 유전율을 나타내며, 유해물질이 발생되지 않는 공해저감형 소재일 뿐만 아니라, 높은 점착성으로 인해서 다양한 분야에서 코팅소재로 활용될 수 있다. 나아가, 이를 소재로 적용한 고분자막은 체적저항이 약 5.8 × 1015 Ohmcm로 절연재로로써 우수한 저항값을 나타낸다.
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반응촉매 하에 삼불화질소(nitrogen trifluoride) 및 아산화질소(nitrous oxide)를 반응시켜 중간 생성물을 제조하는 단계; 및 상기 중간 생성물을 불화 나트륨(sodium fluoride)과 100 mmHg 이하의 진공 조건에서 반응시켜 산화 삼불화아민(trifluoroamine oxide)을 제조하는 단계;를 포함하는 산화 삼불화아민의 제조방법이 개시된다.
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본 발명의 목적은 효율적으로 폴리비닐리덴 플루오라이드를 제조하는 방법을 제공하는데 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되는 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 이를 포함하는 전극용 불소계 바인더를 제공하는데 있다. 이를 위하여 본 발명은 비닐리덴 플루오라이드(VDF)와 중합개시제로 퍼플루오로 프로피오닐 퍼옥사이드를 혼합하여 혼합물을 얻는 단계; 및 혼합물을 승온하여 중합반응을 수행하는 단계;를 포함하는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되고, 50 내지 800 um의 평균 입자크기를 갖는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)를 제공한다. 본 발명에 따르면, 기존 제조방법과 비교하여 상대적으로 온화한 조건에서 폴리비닐리덴 플루오라이드를 합성하면서도 고수율로 원하는 분자량의 폴리비닐리덴 플루오라이드를 합성할 수 있으며, 이에 따라 제조되는 폴리비닐리덴 플루오라이드는 균일한 분자량을 가져, 전극용 바인더로 사용시에 품질의 균일성을 보장할 수 있는 효과가 있다.
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회수된 SbF5를 재사용하는 산화 삼불화아민의 제조방법이 개시된다. 일 실시예에 따른 산화 삼불화아민의 제조방법은, 반응촉매 하에 삼불화질소 및 아산화질소를 동시에 투입하여 반응시켜 중간 생성물을 제조하는 단계와, 상기 중간 생성물을 불화 나트륨과 반응시켜 산화 삼불화아민을 제조하는 단계와, 그리고 상기 산화 삼불화아민의 제조 단계에서의 부산물인 NaSbF6를 열분해하여 SbF5를 회수하는 단계를 포함한다. 이 경우에, 회수된 SbF5는 이후의 상기 중간 생성물을 제조하는 단계에서 상기 반응촉매로 다시 사용된다.
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본 발명은 퍼플루오로메틸비닐에테르의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조 방법 및 제조장치는 고순도 및 고수율의 퍼플루오로메틸비닐에테르 제조가 가능하며, 높은 수율을 갖는 중간체인 트리플루오로메톡시 테트라플루오로프로피노일 플루오라이드 제조방법을 채택하여 최종물질인 퍼플루오로메틸비닐에테르를 포함한 전체 공정의 수율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
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반응촉매 하에 삼불화질소(nitrogen trifluoride) 및 아산화질소(nitrous oxide)를 반응시켜 중간 생성물을 제조하되, 상기 반응으로 인해 생성되는 질소(N 2 )를 포함하는 미반응가스를 제거하고 삼불화질소 및 아산화질소를 추가적으로 주입하여 중간 생성물을 제조하는 단계; 및 상기 중간 생성물을 불화 나트륨(sodium fluoride)과 반응시켜 산화 삼불화아민(trifluoroamine oxide)을 제조하는 단계;를 포함하는 산화 삼불화아민의 제조방법이 개시된다.