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    Process for preparation of menthol by hydrogenation of isopulegol
    1.
    发明专利
    Process for preparation of menthol by hydrogenation of isopulegol 审中-公开
    通过加氢异烟肼制备精胺的方法

    公开(公告)号：JP2014159402A

    公开(公告)日：2014-09-04

    申请号：JP2013253827

    申请日：2013-12-09

    Applicant: Basf Se ,  ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se

    Inventor： GABRIELE GRALLA ,  GUNNAR HEYDRICH ,  BERGNER EIKE JOHANNES ,  KLAUS EBEL

    IPC: C07C29/17 ,  B01J23/88 ,  B01J37/03 ,  C07B61/00 ,  C07C35/12

    CPC classification number: C07C29/172 ,  C07B2200/07 ,  C07C2601/14 ,  C07C35/12

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process which allows the preparation of substantially diastereoisomerically pure menthol by the hydrogenation of diastereoisomerically pure isopulegol.SOLUTION: The process for preparing racemic or optically active menthol comprises catalytically hydrogenating racemic or optically active isopulegol in the presence of hydrogen, and a catalyst which comprises nickel-, copper-, zirconium- and molybdenum-containing compounds. Concretely, the process prepares L-menthol by continuously catalytically hydrogenating L-isopulegol. In a synthetic method of menthol by the hydrogenation of isopulegol, hydrogenation is carried out under conditions that the hydrogen pressure is 5-200 bar and the temperature is 50-130°C, in the presence of a catalyst containing 30 to 70% by weight of oxygen compounds of nickel, calculated as NiO, 15 to 45% by weight of oxygen compounds of zirconium, calculated as ZrO, 5 to 30% by weight of oxygen compounds of copper, calculated as CuO, and 0.1 to 10% by weight of oxygen compounds of molybdenum, calculated as MoO.

    Abstract translation: 要解决的问题：提供一种允许通过非对映异构体纯的异双胍的氢化制备基本上非对映异构纯的薄荷醇的方法。溶液：制备外消旋或光学活性薄荷醇的方法包括在氢气存在下催化氢化外消旋或光学活性的异胡 ，以及包含含镍，铜，锆和钼的化合物的催化剂。 具体来说，该方法通过连续催化氢化L-异头process醇来制备L-薄荷醇。 在异丙醇氢化的薄荷醇的合成方法中，在氢压为5〜200巴，温度为50〜130℃的条件下，在含有30〜70重量％ 按NiO计算的镍的氧化合物，以ZrO计算的15〜45重量％的锆的氧化合物，按CuO计的5〜30重量％的铜的氧化合物和0.1〜10重量％ 钼的氧化合物，以MoO计算。

    Menthol flake and manufacturing method thereof
    2.
    发明专利
    Menthol flake and manufacturing method thereof 有权
    MENTHOL FLAKE及其制造方法

    公开(公告)号：JP2014065709A

    公开(公告)日：2014-04-17

    申请号：JP2013207838

    申请日：2013-10-03

    Applicant: Basf Se ,  ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se

    Inventor： RAULS MATTHIAS ,  ROBERT BAYER ,  GUNNAR HEYDRICH ,  LARS FRYE ,  WISNIEWSKI THOMAS

    IPC: C07C35/12 ,  A23L29/00 ,  C07C29/78

    CPC classification number: B01J2/24 ,  C07B2200/07 ,  C07C29/76 ,  C07C35/12 ,  C07C2601/14

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of L-menthol capable of reducing expense for equipment to the possible lowest and increasing throughput by performing continuously as much as possible in an industrial scale, and to provide its molded article.SOLUTION: A manufacturing method of solid, especially flaky L-menthol is conducted by bringing molten L-menthol with 2 into contact with separated cooled surfaces. In the manufacturing method of menthol, the solidifying L-menthol molten product and the cooled surface has a surface parallel arrangement having 0.2 to 3 mm of distance from each other, each independently having a range of 0 to 35°C, and a contact time period between L-menthol and the cooled surface is 10 to 300 seconds. L-menthol exists as a solid, as at least up to 80 wt.% of transformation at contact with the cooled surface.

    Abstract translation: 要解决的问题：提供一种通过以工业规模尽可能连续地进行连续地提供其成型制品，从而能够将设备成本降低到可能最低和增加的生产量的L-薄荷醇的制造方法。解决方案：制造 通过将熔融的L-薄荷醇与2分开的冷却表面接触来进行固体，特别是片状L-薄荷醇的方法。 在薄荷醇的制造方法中，凝固的L-薄荷醇熔融物和冷却面具有彼此间隔0.2〜3mm的表面平行配置，各自独立地具有0〜35℃的范围，接触时间 L-薄荷醇与冷却表面之间的时间为10〜300秒。 L-薄荷醇以固体存在，至少高达80重量％的与冷却表面接触的转化。

    Continuous process for preparing menthol in pure or enriched form
    3.
    发明专利
    Continuous process for preparing menthol in pure or enriched form 审中-公开
    用于制备纯净或增强形式的MENTHOL的连续方法

    公开(公告)号：JP2014028811A

    公开(公告)日：2014-02-13

    申请号：JP2013169046

    申请日：2013-08-16

    Applicant: Basf Se ,  ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se

    Inventor： GUNNAR HEYDRICH ,  GABRIELE GRALLA ,  KLAUS EBEL ,  WOLFGANG KRAUSE ,  NAWID KASHANI-SHIRAZI

    IPC: C07C29/80 ,  C07C35/12

    CPC classification number: B01D3/141 ,  B01D3/14 ,  C07B2200/07 ,  C07C29/80 ,  C07C2601/14 ,  C07C35/12 ,  C07C35/17

    Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process for preparing very pure or enriched menthol from mixtures which comprise not only menthol but undesired diastereomers of menthol and possibly also isopulegol or isomers thereof and possibly also menthones.SOLUTION: From substance mixtures which essentially comprise menthol and diastereomers thereof, racemic or optically active menthol is separated in a pure or enriched form by distillation using a dividing wall column with 50 to 300 theoretical plates and one or more side draw points at an absolute operating pressure of 5 to 500 mbar.

    Abstract translation: 要解决的问题：提供从混合物制备非常纯或富集的薄荷醇的方法，该方法不仅包括薄荷醇，而且不仅包括薄荷醇的非对映异构体，还可能包括异双耳烯或其异构体，并且可能还包括棉子。溶液：从基本上包含薄荷醇和 通过使用具有50至300个理论塔板的分隔壁塔和5至500毫巴的绝对操作压力下的一个或多个侧向拉伸点，通过蒸馏将外消旋或光学活性薄荷醇以纯的或富集的形式分离。

    METODO PARA SINTETIZAR COMPUESTOS DE CARBONILO OPTICAMENTE ACTIVOS.
    5.
    发明专利
    METODO PARA SINTETIZAR COMPUESTOS DE CARBONILO OPTICAMENTE ACTIVOS. 未知

    公开(公告)号：MX2017008170A

    公开(公告)日：2017-09-18

    申请号：MX2017008170

    申请日：2015-12-18

    Applicant: BASF SE

    Inventor： MATHIAS SCHELWIES ,  ROCCO PACIELLO ,  GEORG SEEBER ,  ANDREAS KELLER ,  OLIVER BEY ,  STEPHANIE RENZ ,  MARTIN HAUBNER ,  GUNNAR HEYDRICH ,  GUENTER WEGNER ,  GERD- DIETER TEBBEN

    IPC: C07C45/62 ,  C07C29/17 ,  C07C29/56 ,  C07C35/12 ,  C07C35/17 ,  C07C47/02 ,  C07C47/21

    Abstract: La presente invención se refiere a un proceso para la preparación de un compuesto de carbonilo ópticamente activo por hidrogenación asimétrica de un compuesto de carbonilo a,ß-no saturado proquiral con hidrógeno en presencia de al menos un catalizador de metal de transición ópticamente activo que es soluble en la mezcla de reacción y que tiene rodio como metal de transición catalíticamente activo y un ligando de bisfosfina bidentado quiral, donde la mezcla de reacción durante la hidrogenación del compuesto de carbonilo a,ß-no saturado proquiral comprende adicionalmente al menos un compuesto de la fórmula general (I): (ver Fórmula) donde R1, R2: son idénticos o diferentes y son arilo C6 a C10 que no está sustituido o lleva uno o más, por ejemplo 1, 2, 3, 4 o 5, sustituyentes que se seleccionan de alquilo C1 a C6, cicloalquilo C3 a C6, arilo C6 a C10, alcoxi C1 a C6 y amino; Z es un grupo CHR3R4 o arilo que no está sustituido o lleva uno o más, por ejemplo 1, 2, 3, 4 o 5, sustituyentes que se seleccionan de alquilo C1 a C6, cicloalquilo C3 a C6, arilo C6 a C10, alcoxi C1 a C6 y amino, donde R3 y R4 son como se definen en las reivindicaciones y la descripción.

    PROCESO PARA ENRIQUECER ENANTIÓMEROS DE UNA MEZCLA DE ENANTIÓMEROS.
    6.
    发明专利
    PROCESO PARA ENRIQUECER ENANTIÓMEROS DE UNA MEZCLA DE ENANTIÓMEROS. 未知

    公开(公告)号：MX2019003826A

    公开(公告)日：2019-10-30

    申请号：MX2019003826

    申请日：2017-10-05

    Applicant: BASF SE

    Inventor： SEBASTIAN WLOCH ,  MATTHIAS RAULS ,  GUNNAR HEYDRICH

    IPC: C07B57/00

    Abstract: La presente invención se refiere a un proceso para enriquecer en enantiómeros de una mezcla de enantiómeros mediante cristalización por fusión para fraccionamiento en un aparato de cristalización por fusión. La invención se refiere específicamente a un proceso para producir un terpeno quiral enriquecido con enantiómeros, en particular, de D/L-isopulegol. El proceso comprende: i) una etapa de cristalización para obtener un cristalizado y un fundido madre y el retiro del fluido madre del cristalizado para obtener una fracción de fundido madre; ii) exudación del cristalizado obtenido en la etapa i) para obtener una fracción de exudación fundida, y iii) fusión posterior del cristalizado exudado para obtener una fracción de cristalizado fundido, en donde la rotación óptica al menos de la fracción de exudación se determina en línea usando un polarímetro y la transición de la etapa ii) a la etapa iii) se controla en línea por medio de al menos una unidad de control.

    PROCESS FOR ENRICHING ENANTIOMERS FROM AN ENANTIOMER MIXTURE
    7.
    发明专利
    PROCESS FOR ENRICHING ENANTIOMERS FROM AN ENANTIOMER MIXTURE 未知

    公开(公告)号：MY191883A

    公开(公告)日：2022-07-18

    申请号：MYPI2019001715

    申请日：2017-10-05

    Applicant: BASF SE

    Inventor： SEBASTIAN WLOCH ,  GUNNAR HEYDRICH ,  MATTHIAS RAULUS

    IPC: C07B57/00 ,  C07C29/78

    Abstract: The present invention relates to a process for enriching enantiomers from an enantio-mer mixture by a fractionating melt crystallization in a melt crystallization apparatus. The invention specifically relates to a process for producing an enantiomer-enriched chiral terpene, in particular of D/L-lsopulegol. The process comprises: i) a crystallization step to obtain a crystallizate and a mother melt and removal of the mother melt from the crystallizate to afford a mother melt fraction; ii) sweating of the crystallizate obtained in step i) to afford a molten sweating frac-tion and iii) subsequent melting of the sweated crystallizate to afford a molten crystallizate fraction, wherein the optical rotation at least of the sweating fraction is determined online using a polarimeter and the changeover from step ii) to step iii) is controlled online by means of at least one control unit. (No suitable figure)

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