一种硝基呋喃代谢产物-呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法

    公开(公告)号:CN109694359B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201711001911.6

    申请日:2017-10-24

    Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤:1)在TFAA存在下,使氘代乙酸与溴素进行反应,得到氘代溴乙酸;2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应,然后再加入苄醇继续进行反应,得到氘代溴乙酸苄酯;3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应,得到氘代溴乙醇;4)将水合肼溶于无水乙醇中,然后加入NaOH并搅拌,接着加入氘代溴乙醇进行反应,得到氘代2‑羟乙基肼;5)在碱存在下,使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应,合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

    一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法

    公开(公告)号:CN111333591A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN202010315236.X

    申请日:2020-04-21

    Abstract: 本发明提供了一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法,属于化学合成技术领域。该制备方法包括:将1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇与碳酸酯类物质进行合环反应,得到3-Boc保护肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮,最后水解得到AMOZ。其中,1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为 3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的化学结构式为AMOZ的化学结构式为碳酸酯类物质包括碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二叔丁酯及碳酸二丙酯中的至少一种。上述方法合成路线简单,采用一锅法合成AMOZ并在制备过程中使用催化剂,极大减少了合成过程的损失,合成产率及回收率较高,适于大量生产。

    一种呋喃唑酮代谢物AOZ的合成方法

    公开(公告)号:CN111303064A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201811518051.8

    申请日:2018-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤:1)将乙二醇与PBr3进行反应,得到2-溴乙醇;2)在碱存在下,使NH2NH2Boc与2-溴乙醇进行反应,得到Boc保护的2-肼基乙醇;3)在碱存在的条件下,使Boc保护的2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应,得到Boc保护的3-氨基-2-唑酮;4)将Boc保护的3-氨基-2-唑酮中Boc基团脱保护,得到3-氨基-2-唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高,便于分离纯化。

    盐酸吗啉胍纯度标准物质及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107687966A

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201710774070.6

    申请日:2017-08-31

    Inventor: 周剑 王敏 杨梦瑞

    CPC classification number: G01N1/28 G01N33/02 G01N33/15

    Abstract: 本发明公开了盐酸吗啉胍纯度标准物质及其制备方法与应用。它的制备方法,包括如下步骤:1)对盐酸吗啉胍原料粉末取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定所述盐酸吗啉胍原料粉末中盐酸吗啉胍的质量百分含量,得到所述盐酸吗啉胍原料粉末的纯度定值;2)测定所述盐酸吗啉胍原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量,结合步骤1)中测定的所述盐酸吗啉胍原料粉末的纯度定值,按照如下公式Ⅰ计算,即得到定值的盐酸吗啉胍纯度标准物质;P=P0×[100%-Xw-Xn-Xv]×100%公式Ⅰ。本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测,为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。

    甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

    公开(公告)号:CN107505348A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710679337.3

    申请日:2017-08-09

    Inventor: 杨梦瑞 王敏 周剑

    Abstract: 本发明公开了甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。它具体应用包括如下1)-3)中的至少一种:1)对待测化合物的结构解析;2)对待测化合物的定性分析;3)对待测化合物的定量分析。甲硝唑的纯度为99.8%±0.4%,适用的溶剂为各种氘代溶剂。本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物,其氢谱简单、定量峰范围较宽,能够溶解于多种氘代试剂,而且具有溯源性的优点,能够稳定、准确的测定待测物的含量。

    一种油中脂肪酸的营养评价方法
    20.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114018967A

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN202111367551.8

    申请日:2021-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种油中脂肪酸的营养评价方法,属于食品技术领域。该方法包括以下步骤:采用二维1H‑1H DQF‑COSY核磁共振方法对待测油进行检测,根据检测得到的核磁共振谱图中部分化学键对应的峰的积分体积计算出表征待测油中脂肪酸含量的值,该值越大表示待测油中脂肪酸含量越高。该方法操作简单,几乎不需要任何前处理,信号分辨率高,干扰信号少,实验过程中消耗的溶剂和耗材少且定量准确,能够快速准确地分析测定出油中脂肪酸含量。

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