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公开(公告)号：CN107759481A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201610674894.1
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07C213/08 , C07C217/70
CPC classification number: C07C213/08 , C07C201/12 , C07C209/00 , C07C221/00 , C07C217/70 , C07C225/16 , C07C211/29 , C07C205/44 , C07C205/56
Abstract: 本发明公开了一种苯乙醇胺A的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)对硝基苄溴与乙酰乙酸乙酯经亲核取代反应，得到式1所示化合物；(2)在酸性条件下，式1所示化合物经酸性水解反应，得到式2所示化合物；(3)式2所示化合物与甲酰胺经刘卡特反应，得到式3所示化合物；(4)式3所示化合物与溴代对甲氧基苯乙酮进行亲核取代反应；向所述亲核取代反应的体系中加入硼氢化钾或硼氢化钠，经还原反应，即得所述苯乙醇胺A。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。
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公开(公告)号：CN113805132B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202111093838.6
申请日：2021-09-17
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本申请提供一种核磁共振的方法及装置，该方法通过利用1H‑77SeqHMBC脉冲序列对有机硒化合物进行定量检测，包括：极化转移阶段：通过极化转移方式将1H单量子信号转化为77Se多量子信号；演化阶段：通过演化方式，产生77Se谱图，获取1H和77Se信号的耦合关系，并抑止所述有机物中同核原子间的演化；反极化转移阶段：通过反极化转移方式将所述77Se多量子信号转化为所述1H单量子信号；以及定量求值阶段：完成所述有机硒化合物的定量数据求值。采用本申请所提供的方法和装置可实现信号选择范围广，分辨率高，实验过程中消耗的溶剂少，耗材少以及定量准确的效果。(56)对比文件Yury Yu. Rusakov.Resonanceassignments of diastereotopic CH2 protonsin the anomeric side chain ofselenoglycosides by means of 2J(Se,H)spin-spin coupling constants.Magn. Reson.Chem.2012,第50卷488-495.Michael Salzmann.NMR characterizationof l,l-selenocystine with 92% 77Seenrichment.Magn. Reson. Chem.1999,第37卷672-675.
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公开(公告)号：CN113559828B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110869261.7
申请日：2021-07-30
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明提供一种聚丙烯酸磁性纳米粒子的制备方法，通过水热法制备出聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子，再通过极性溶液浸渍法，将POSS基团接枝于Fe3O4@PAA表面，制得的磁性纳米粒子对类固醇激素具有较高的吸附量以及较好的重复使用效果。
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公开(公告)号：CN112058239B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202010935544.2
申请日：2020-09-08
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明涉及新型功能磁性纳米材料技术领域，具体而言，涉及环糊精磁性纳米复合材料、其制备方法、应用和吸附剂。本发明实施例提供一种环糊精磁性纳米复合材料，其包括环糊精和磁性纳米颗粒，所述环糊精通过链接剂接枝于所述磁性纳米颗粒表面，所述链接剂为具有共轭结构以及供受电子能力的化合物。该环糊精磁性纳米复合材料具有优良的吸附速度和吸附容量，能够改善现有吸附材料，分离困难、重复利用性差等问题。
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公开(公告)号：CN112574431A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202110213303.1
申请日：2021-02-26
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明提供了一种苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料及其制备方法和应用，通过将羧基化多壁碳纳米管与磁性纳米颗粒复合，提高材料的分离能力及功能化位点，随后引入多氨基结构聚合物增加材料的氨基化基团，然后利用多羧基结构聚合物对其进行功能化接枝，进一步提高复合材料的功能化位点，同时将酰氯化的多羧基结构聚合物作为链接剂通过酰胺化反应引入苯硼酸功能基团，提高了复合材料的功能化基团引入密度及吸附容量，为后续顺式二羟基小分子化合物如具有高附加值黄酮类化合物的提取分析应用提供基础。
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公开(公告)号：CN109867640A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201711247075.X
申请日：2017-12-01
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D303/22 , C07D301/00 , C07C213/00 , C07C215/10
Abstract: 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。
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公开(公告)号：CN109867637A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201711247019.6
申请日：2017-12-01
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D301/00 , C07D303/22 , C07C213/02 , C07C215/18
Abstract: 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)在甲醇溶液加热条件下，使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。
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公开(公告)号：CN109748803A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201711057208.7
申请日：2017-11-01
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07C213/00 , C07C217/70
Abstract: 本发明公开了一种制备苯乙醇胺A的方法。所述方法包括下述步骤：1)使对甲氧基苯乙酮在HBr/DMSO体系中进行反应，得到苯乙酮醛一水合物和苯乙酮醛；2)将苯乙酮醛与4-(4-硝基苯基)丁烷-2-胺进行双分子取代反应，然后用硼氢化钾对反应得到的中间产物进行还原反应，得到苯乙醇胺A。本发明的方法是反应较简单，缩短了反应步骤，得到较高产率的苯乙醇胺A。
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公开(公告)号：CN109694359A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201711001911.6
申请日：2017-10-24
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D263/26
Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2-羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2-羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ-D4。
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公开(公告)号：CN107632105A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710777918.0
申请日：2017-08-31
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明公开了奥硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用。它的制备方法，包括如下步骤：1)对奥硝唑原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法测定其含量，得到奥硝唑原料粉末的纯度定值；2)测定奥硝唑原料粉末中水、非挥发性杂质和有机挥发性杂质的质量百分含量，按照公式Ⅰ计算，得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值1，记为PHPLC-AN；PHPLC-AN＝P0×[100％-Xw-Xn-Xv]公式Ⅰ；3)取奥硝唑原料粉末采用定量核磁法测定其含量，得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值2，记为PNMR；4)计算PHPLC-AN和PNMR的平均值，即得到奥硝唑纯度标准物质的纯度定值。本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测，为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。
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