吡唑类除草剂中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN115385792B

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202110560519.5

    申请日:2021-05-21

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明提供一种吡唑类除草剂中间体的制备方法,具体涉及如式(i)和式(ii)所示化合物的合成。式(i)所示化合物的制备方法包括:乙酰乙酸乙酯与甲酸乙酯在碱的作用下进行加成反应。本发明方法能够得到纯度和收率更高的式(i)和式(ii)所示结构的吡唑类除草剂中间体,并且还具有安全性高、操作简便、成本低的优势,适合工业化生产。

    一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109705005B

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN201811558659.3

    申请日:2018-12-19

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及一种2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用。所述2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸衍生物具有如式I所示的结构,其中,R为CH3O、C2H5O、C3H7O、C4H9O或NH2,优选C2H5O、NH2。本发明制备2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸衍生物的工艺中用锂试剂和甲磺酸甲酯完成苯环甲砜基的制备,解决了以往工艺中使用甲硫醇钠或连二甲硫醚等具有恶臭气味的化合物的问题;同时利用微通道反应器,解决了反应低温下放热不易控制的问题。

    一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112010793A

    公开(公告)日:2020-12-01

    申请号:CN201910461210.3

    申请日:2019-05-30

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明属于农药中间体制备领域,具体涉及一种用于制备磺酰草吡唑、双唑草酮等重要农药的中间体2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸的合成方法。所述2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸的合成方法,包括:2-甲硫基-4三氟甲基苯氰先经氧化反应,再经碱解、酸化,得到2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸。本发明所述的合成方法解决了现有合成工艺中存在的副产物多、产物纯度和收率低、工艺反应步骤较繁琐,后处理损耗大,反应条件苛刻,不利于工业化生产的问题;同时本发明所述合成方法实现一锅法,即反应过程中无须更换反应设备,可在同一反应设备中实现各步骤,大大提高了反应效率,简化反应操作,提高了产品纯度和收率,更加环保安全、适合工业化生产。

    一种1,4-二甲基萘的制备方法
    14.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119859085A

    公开(公告)日:2025-04-22

    申请号:CN202311358945.6

    申请日:2023-10-19

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,公开了一种1,4‑二甲基萘的制备方法。该方法包括:在酸性条件下,将式(3)所示的化合物进行酸催化反应。按照本发明所述的方法制备1,4‑二甲基萘,所用的试剂廉价易得,反应条件温和,不会产生难以处理的废弃物,且1,4‑二甲基萘收率和纯度均较高。#imgabs0#

    一种吡唑类除草剂中间体1-甲基-5羟基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN112574111B

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN201910935490.7

    申请日:2019-09-29

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明属于吡唑类除草剂中间体制备技术领域,具体涉及一种吡唑类除草剂中间体1‑甲基‑5羟基吡唑的制备方法。所述1‑甲基‑5羟基吡唑的制备方法,包括:(1)在碱存在条件下,化合物(1)丙二酸二甲酯与甲酰胺类化合物、烷基化试剂在溶剂中反应,生成化合物(2);(2)所得化合物(2)与甲基肼/水合肼在溶剂中进行环化反应,再经酸进行水解、脱羧,得到化合物(3)。本发明利用DMF、烷基化试剂与化合物(1)反应得到化合物(2);所得化合物(2)在与甲基肼(或水合肼)闭环反应时选择性好,可获得更高收率和纯度的目标产物化合物(3)。而且,本发明所述合成方法中使用的原料腐蚀性较弱,易回收,且价格相对低廉,有利于工业化生产。

    一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112010793B

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN201910461210.3

    申请日:2019-05-30

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明属于农药中间体制备领域,具体涉及一种用于制备磺酰草吡唑、双唑草酮等重要农药的中间体2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸的合成方法。所述2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸的合成方法,包括:2‑甲硫基‑4三氟甲基苯氰先经氧化反应,再经碱解、酸化,得到2‑甲砜基‑4‑三氟甲基苯甲酸。本发明所述的合成方法解决了现有合成工艺中存在的副产物多、产物纯度和收率低、工艺反应步骤较繁琐,后处理损耗大,反应条件苛刻,不利于工业化生产的问题;同时本发明所述合成方法实现一锅法,即反应过程中无须更换反应设备,可在同一反应设备中实现各步骤,大大提高了反应效率,简化反应操作,提高了产品纯度和收率,更加环保安全、适合工业化生产。

    异噁唑类除草剂中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111825583A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN201910328373.4

    申请日:2019-04-23

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及化学合成领域,具体涉及异噁唑类除草剂中间体的制备方法。该异噁唑类除草剂中间体为如式(III)所示的化合物,其由化合物(I)、化合物(II)和碱在溶剂存在下反应制得。本发明制备该方法简便、安全、转化率高,用于制备异噁唑类除草剂可以降低成本并且更加经济环保。合成路线如下:

    一种甲基肼合成吡唑酸过程中的甲基肼进料系统

    公开(公告)号:CN212215452U

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202022112067.8

    申请日:2020-09-23

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本实用新型属于吡唑酸的合成技术领域,具体涉及一种甲基肼合成吡唑酸过程中的甲基肼进料系统,包括隔膜泵和计量槽;所述隔膜泵的一端通过管道与甲基肼储料桶相连,另一端通过管道与所述计量槽的进料口相连;连接所述隔膜泵与所述甲基肼储料桶的管道上设有去离子水入口和氮气入口。针对于合成吡唑酸产品过程中用到了主要原材料甲基肼,我们采取了隔膜泵和计量槽共同进料的方式,可保证进料的安全性并且通过设置蒸馏水入口和氮气入口,可实现进料完全后对进料系统的彻底清洁,保证系统的安全性。总之,本实用新型的装置可降低甲基肼的安全隐患、保证了吡唑酸生产的顺利运行。

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