一种呋喃唑酮代谢物AOZ的合成方法

    公开(公告)号:CN111303064B

    公开(公告)日:2022-08-23

    申请号:CN201811518051.8

    申请日:2018-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑2‑唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤:1)将乙二醇与PBr3进行反应,得到2‑溴乙醇;2)在碱存在下,使NH2NH2Boc与2‑溴乙醇进行反应,得到Boc保护的2‑肼基乙醇;3)在碱存在的条件下,使Boc保护的2‑肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应,得到Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮;4)将Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮中Boc基团脱保护,得到3‑氨基‑2‑唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高,便于分离纯化。

    一种二维定量核磁共振方法及其应用

    公开(公告)号:CN110764035B

    公开(公告)日:2020-11-13

    申请号:CN201911077627.6

    申请日:2019-11-06

    Abstract: 本发明公开了一种二维定量核磁共振方法及其应用,涉及有机小分子化合物的分析技术领域。该二维定量核磁共振方法,其包括依次进行的极化转移阶段、演化阶段、反极化转移阶段和绝热脉冲去耦采样阶段;其中,极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第一脉冲片段;演化阶段采用恒时演化方法;反极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第二脉冲片段;绝热脉冲去耦采样阶段中的去耦方式采用耦合补偿的采样方法。该方法能够快速高效地对复杂基体条件下的化合物进行定量。并且前处理简单,信号选择范围广,实验过程中消耗的溶剂和耗材少以及定量准确。其可广泛应用于有机分析的定量检测中,具有较大的应用前景。

    一种硝基呋喃代谢产物-呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法

    公开(公告)号:CN109694359B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201711001911.6

    申请日:2017-10-24

    Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤:1)在TFAA存在下,使氘代乙酸与溴素进行反应,得到氘代溴乙酸;2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应,然后再加入苄醇继续进行反应,得到氘代溴乙酸苄酯;3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应,得到氘代溴乙醇;4)将水合肼溶于无水乙醇中,然后加入NaOH并搅拌,接着加入氘代溴乙醇进行反应,得到氘代2‑羟乙基肼;5)在碱存在下,使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应,合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

    一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法

    公开(公告)号:CN111333591A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN202010315236.X

    申请日:2020-04-21

    Abstract: 本发明提供了一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法,属于化学合成技术领域。该制备方法包括:将1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇与碳酸酯类物质进行合环反应,得到3-Boc保护肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮,最后水解得到AMOZ。其中,1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为 3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的化学结构式为AMOZ的化学结构式为碳酸酯类物质包括碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二叔丁酯及碳酸二丙酯中的至少一种。上述方法合成路线简单,采用一锅法合成AMOZ并在制备过程中使用催化剂,极大减少了合成过程的损失,合成产率及回收率较高,适于大量生产。

    一种呋喃唑酮代谢物AOZ的合成方法

    公开(公告)号:CN111303064A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201811518051.8

    申请日:2018-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤:1)将乙二醇与PBr3进行反应,得到2-溴乙醇;2)在碱存在下,使NH2NH2Boc与2-溴乙醇进行反应,得到Boc保护的2-肼基乙醇;3)在碱存在的条件下,使Boc保护的2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应,得到Boc保护的3-氨基-2-唑酮;4)将Boc保护的3-氨基-2-唑酮中Boc基团脱保护,得到3-氨基-2-唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高,便于分离纯化。

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