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公开(公告)号：CN110967385A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911305406.X
申请日：2019-12-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: G01N27/30 , G01N27/28 , G01N27/333 , C25C3/02
Abstract: 本发明属于电化学研究领域，具体涉及高温溶剂盐用参比电极的制备方法，包括以下步骤：截取一根电极导线，长度35cm，用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕，然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗，置于真空干燥箱中干燥；取一根30cm长且两端开口的绝缘套管，将处理过的电极导线穿过密封塞，插入绝缘套管中，密封塞将绝缘套管的一端密封，电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm；通过熔盐电解的方法在溶剂盐中直接制备碱金属/碱金属离子参比电极，对溶剂盐没有污染；不需要内参比盐，直接与熔盐接触，离子导通时间短。
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公开(公告)号：CN108328654A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810223035.X
申请日：2018-03-19
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种K3ZrF7纳米晶的制备方法。(1)按照(30～50)：(40～55)的质量份数比，将LiCl和KCl加入到坩埚中混合并搅拌均匀，放入马弗炉中干燥24h后在500℃下预电解除水得到混合熔盐；(2)将与混合熔盐质量比1/100～1/14的K2ZrF6加入所述坩埚中并放入加热炉中加热至650～800℃，生成沉淀，然后倒出上层熔盐，得到沉淀产物；(3)进行冷却、洗涤、干燥。该方法制备出的K3ZrF7纯度高、粉末细腻，可作为稀土发光材料的基底材料，具有价格低廉，制备方便等优点。
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公开(公告)号：CN102995067B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201210422168.2
申请日：2012-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备铝镁钕合金的方法在电解槽中，以钼为阴极并置于电解槽底部，石墨为阳极，加入AlF3、MgCl2、NaCl和KCl，各组分的质量百分比分别为8.6~9.4%、4.3~6.3%、37.5~38.7%、46.9~48.4%，再按AlF3质量的2.2~5.5％加入氧化钕，将温度控制在650~700℃，待熔融后，控制阴、阳极电流密度分别为5.19~6.92A/cm2、0.64~0.85/cm2，槽电压为4.8~5.1V，电解2~3小时，每电解一小时更换一次阴极，同时将更换的阴极置入5%的稀盐酸溶液中浸泡30分钟，在电解槽阴极附近析出液态Al-Mg-Nd合金，冷却得到固态Al-Mg-Nd三元合金。本发明可以有效地避免阴极钝化，提高电流效率和稀土直收率。
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公开(公告)号：CN103305876A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310219757.5
申请日：2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解和还原萃取连用提取镨并制得铝锂镨合金的方法。以液态铝为阴极，石墨棒为阳极，KCl与LiCl的混合物为电解质，进行电解，阴极电解得锂，溶解在液态铝中，制得锂的质量比含量为3～5%的液态铝锂合金；向电解槽中加入氯化镨作为熔盐相，以所得的液态铝锂合金作为液态金属相将其与熔盐相混合，以液态铝锂合金为萃取剂进行萃取反应；倒出熔盐，得到铝镨锂合金。本发明采用熔盐/液态金属体系，适用于高温强辐射等极端条件，相对于湿法萃取，高温熔盐萃取的物料体积小，有利于设备小型化；还原剂由熔盐电解制得，可以循环使用。本发明是高温化学萃取，在核废料后处理领域有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN102995067A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210422168.2
申请日：2012-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备铝镁钕合金的方法在电解槽中，以钼为阴极并置于电解槽底部，石墨为阳极，加入AlF3、MgCl2、NaCl和KCl，各组分的质量百分比分别为8.6~9.4%、4.3~6.3%、37.5~38.7%、46.9~48.4%，再按AlF3质量的2.2~5.5％加入氧化钕，将温度控制在650~700℃，待熔融后，控制阴、阳极电流密度分别为5.19~6.92A/cm2、0.64~0.85/cm2，槽电压为4.8~5.1V，电解2~3小时，每电解一小时更换一次阴极，同时将更换的阴极置入5%的稀盐酸溶液中浸泡30分钟，在电解槽阴极附近析出液态Al-Mg-Nd合金，冷却得到固态Al-Mg-Nd三元合金。本发明可以有效地避免阴极钝化，提高电流效率和稀土直收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101886197B
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201010221533.4
申请日：2010-07-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融；将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式加入到熔盐中，使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1％；以金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度630～720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经2～6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。本发明全部采用金属化合物为原料，而且添加氯化铝实现了氧化钐的氯化，通过控制电解质配比、电解时间、温度、电流密度等条件得到不同组成的铝锂-钐合金。整套工艺简单，对设备的要求低。能耗低，污染小。
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公开(公告)号：CN101914706A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010235416.3
申请日：2010-07-23
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种锌铝钕合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内，将质量配比为LiCl∶KCl∶AlF3＝45％∶45％∶10％的熔盐体系，加热至450℃熔融后加入质量比为1∶5的Nd2O3与ZnCl2混合物，以金属钼为阴极，石墨为阳极，采取下沉阴极法，极距为5cm，电解温度450～480℃下，阴极电流密度为6.4A/cm2～12.7A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，槽电压6.4～10.2V，经120分钟的电解沉积后，于800℃下保温2h，在熔盐电解槽中阴极附近得到液态Zn-Al-Nd合金，凝固后，得固态合金。本发明使生产流程大大缩短，且工艺简单。采用低温电解，高温保温的方法，达到更好的液态合金化，降低能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN110186968B
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN201910427198.4
申请日：2019-05-22
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种适用于氟化物熔盐的Ag/AgF参比电极极其制备方法，包括刚玉管、设置在刚玉管封口端的薄膜、设置在刚玉管开口端的密封塞、设置在刚玉管内的内参比盐，还设置有银丝，所述银丝穿过活塞浸在内参比盐中，所述银丝与电源阳极连接，本发明提出了一种以刚玉管为隔膜材料、氟化物熔盐用Ag/AgF参比电极及其制备方法，此参比电极稳定性好，可逆性好，结构简单，价格低廉；本发明的Ag/AgF参比电极结构简单，结实耐用，稳定性好，可逆性好，重现性好，使用寿命长，适用于700摄氏度以下的各种氟化物熔盐体系。
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公开(公告)号：CN111304674A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010218740.8
申请日：2020-03-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25B1/00
Abstract: 本发明提供一种制备UO2的方法，首先是将U3O8和NH4HF2粉末充分混合均匀放置在坩埚底部，然后将LiCl-KCl盐铺盖在粉末上方，加热到500℃使盐熔化并保温3h，待U3O8充分反应溶解后，以钼片为阴极，石墨棒为阳极，Ag/AgCl为参比电极，使用-0.8v(vs Ag/AgCl)电位进行恒电位电解制备UO2，通过ICP-AES分析计算电解8小时铀酰离子的提取率达到98.5％。本发明一方面提供了通过熔盐电解的方法使氧化铀纯化制备UO2；另一方面在反应溶解过程中产生HF气体可以和氧离子结合，以生成水蒸汽的形式去除熔盐中的氧离子。
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公开(公告)号：CN110186968A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910427198.4
申请日：2019-05-22
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种适用于氟化物熔盐的Ag/AgF参比电极极其制备方法，包括刚玉管、设置在刚玉管封口端的薄膜、设置在刚玉管开口端的密封塞、设置在刚玉管内的内参比盐，还设置有银丝，所述银丝穿过活塞浸在内参比盐中，所述银丝与电源阳极连接，本发明提出了一种以刚玉管为隔膜材料、氟化物熔盐用Ag/AgF参比电极及其制备方法，此参比电极稳定性好，可逆性好，结构简单，价格低廉；本发明的Ag/AgF参比电极结构简单，结实耐用，稳定性好，可逆性好，重现性好，使用寿命长，适用于700摄氏度以下的各种氟化物熔盐体系。
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