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公开(公告)号:CN116836060A
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202310617767.8
申请日:2023-05-26
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及了一种2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法,具体是以1,2,3‑三氯苯为起始原料的硝化连续化,以及氟化微通道连续化生产2,3,4‑三氟硝基苯,该方法具有工艺简单、成本低、收率高、本质安全性高、生产效率高且绿色环保的优势,无需添加相转移催化剂,反应不使用极性有机溶剂,可以连续化生产,适合工业上放大生产。
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公开(公告)号:CN116514655A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202310392801.6
申请日:2023-04-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C67/307 , C07C69/734
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种3‑甲氧基‑2‑(2‑卤代甲基苯基)‑2‑丙烯酸甲酯的合成方法。用邻甲基苯乙腈为原料与甲酸酯进行烯醇化,烯醇化产物再与甲基化试剂作用,最后卤化得到产品,本发明工艺简单,操作方便,成本低,三废少,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN115786944A
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202310014531.5
申请日:2023-01-05
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及有机电化学合成技术领域,具体涉及一种电解甘油制备丙炔醇的方法。具体方法为将甘油和碱金属或者碱土金属的氯化物水溶液加入到电解槽中,在直流电流作用下电解得到含丙炔醇的电解液、氯气和氢气,通过膜分离电解液得到丙炔醇。本发明方法通过甘油在电解槽中脱水生产丙炔醇,其他参与反应的物质循环利用,整个反应过程绿色环保。方法简单、安全,丙炔醇分离容易、收率高。
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公开(公告)号:CN116143657B
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202211497435.2
申请日:2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料,在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应,通过冷凝分离粗产品和未反应的原料,未反应的原料循环套用,粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和,工艺简单,操作方便,成本低,三废少,易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN116640064B
公开(公告)日:2025-03-04
申请号:CN202310534156.7
申请日:2023-05-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法,具体步骤依次为:2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c,e][1,2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成,该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便,无需进行复杂的操作,且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低,收率高,非常适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN119462550A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411394093.0
申请日:2024-10-08
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法,属于农药的技术领域。反应式如下:#imgabs0#;以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯为原料,在催化剂Ⅰ和含钙无机物作用下与羟基乙酸丁酯发生醚化反应;然后在催化剂Ⅱ作用下氢化反应得6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮;含钙无机物为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种;氢化反应压力为1~2Mpa。本发明在醚化反应中加入了含钙无机物,氢化反应降低了反应压力,使两步反应的收率提升至85%左右;产物的纯度提升至97%以上。本发明制备流程较短、操作简单方便,更易于丙炔氟草胺的规模化生产。
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公开(公告)号:CN118745165A
公开(公告)日:2024-10-08
申请号:CN202410873413.4
申请日:2024-07-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D333/36
Abstract: 本发明涉及一种C‑N偶联的方法及利用C‑N偶联制备二甲吩草胺S构型的方法,属于有机合成的技术领域。反应式如下:#imgabs0#;本发明以惰性气体保护,将式(Ⅰ)化合物和(S)‑1‑甲氧基‑2‑丙胺加入到溶剂中,在碱、催化剂及其配体的催化下,发生C‑N偶联反应后,再用氯乙酰氯酰化,经纯化处理后得到精二甲吩草胺。本发明在钯系或铜系催化剂及其配体的催化下以较温和的条件,进行了C‑N偶联反应得到关键中间体N‑(2‑甲氧基‑1‑甲基乙基)‑2,4‑二甲基‑3‑氨基噻吩的活性S体,并且获得了比较理想的反应收率,进一步氯乙酰化得到二甲吩草胺及其活性S构型原药。解决了现有合成精二甲吩草胺时反应条件苛刻、催化剂价格昂贵等问题。
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公开(公告)号:CN118290359A
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202410329641.5
申请日:2024-03-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法,属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下:#imgabs0#;其中,X为Cl或Br。制备步骤为:以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料,在溶剂、碱、相转移催化剂作用下,与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应,本发明增加了相转移催化剂,原料混合更加均匀,反应进行的更加彻底,产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后,反应过程中的杂质明显减少,同样提升了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号:CN117884120A
公开(公告)日:2024-04-16
申请号:CN202410039321.6
申请日:2024-01-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: B01J23/63 , B01J35/40 , B01J35/61 , B01J23/44 , B01J35/64 , B01J23/60 , B01J23/652 , C07D265/36
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及了一种固定床常压加氢生产丙炔氟草胺中间体的催化剂的制备方法及其催化工艺,所述中间体为7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮,所述催化剂由氧化铝载体、非贵金属组分和活性贵金属组分组成;所述催化剂具有活性好、选择性高和寿命长等优点;以2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸丁酯为原料,在上述催化剂作用下,经固定床催化加氢反应能够选择性生成7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮;所述工艺相比传统釜式高压加氢工艺,具有可连续生产、生产效率高,常压加氢、安全隐患低的独特优势。
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公开(公告)号:CN117736077A
公开(公告)日:2024-03-22
申请号:CN202310761204.6
申请日:2023-06-26
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/167
Abstract: 本发明涉及一种1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮的合成方法,属于农药的技术领域。合成方法为:向反应器中加入甲苯和TBAB,然后再加入三氟乙酸乙酯,搅拌均匀后,将碱的水溶液和丙酮双滴加至反应体系中,保温反应后得1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮;其中,碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。本发明采用了安全性和可操作性更强的无机碱代替危险性较高、碱性更强的有机碱,反应条件温和,反应收率高,产生的三废少。采用的原材料为常见原料,价格便宜原料易得,工艺操作简单,易于实现工业化转化。
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