一种6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3-(4H)酮的制备方法

    公开(公告)号:CN119462550A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411394093.0

    申请日:2024-10-08

    Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法,属于农药的技术领域。反应式如下:#imgabs0#;以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯为原料,在催化剂Ⅰ和含钙无机物作用下与羟基乙酸丁酯发生醚化反应;然后在催化剂Ⅱ作用下氢化反应得6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮;含钙无机物为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种;氢化反应压力为1~2Mpa。本发明在醚化反应中加入了含钙无机物,氢化反应降低了反应压力,使两步反应的收率提升至85%左右;产物的纯度提升至97%以上。本发明制备流程较短、操作简单方便,更易于丙炔氟草胺的规模化生产。

    一种C-N偶联的方法及利用C-N偶联制备二甲吩草胺S构型的方法

    公开(公告)号:CN118745165A

    公开(公告)日:2024-10-08

    申请号:CN202410873413.4

    申请日:2024-07-01

    Abstract: 本发明涉及一种C‑N偶联的方法及利用C‑N偶联制备二甲吩草胺S构型的方法,属于有机合成的技术领域。反应式如下:#imgabs0#;本发明以惰性气体保护,将式(Ⅰ)化合物和(S)‑1‑甲氧基‑2‑丙胺加入到溶剂中,在碱、催化剂及其配体的催化下,发生C‑N偶联反应后,再用氯乙酰氯酰化,经纯化处理后得到精二甲吩草胺。本发明在钯系或铜系催化剂及其配体的催化下以较温和的条件,进行了C‑N偶联反应得到关键中间体N‑(2‑甲氧基‑1‑甲基乙基)‑2,4‑二甲基‑3‑氨基噻吩的活性S体,并且获得了比较理想的反应收率,进一步氯乙酰化得到二甲吩草胺及其活性S构型原药。解决了现有合成精二甲吩草胺时反应条件苛刻、催化剂价格昂贵等问题。

    一种6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并噁嗪-3-(4H)酮的制备方法

    公开(公告)号:CN118290359A

    公开(公告)日:2024-07-05

    申请号:CN202410329641.5

    申请日:2024-03-21

    Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法,属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下:#imgabs0#;其中,X为Cl或Br。制备步骤为:以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料,在溶剂、碱、相转移催化剂作用下,与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应,本发明增加了相转移催化剂,原料混合更加均匀,反应进行的更加彻底,产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后,反应过程中的杂质明显减少,同样提升了产品的纯度和收率。

    一种1,1,1-三氟-2,4-戊烷二酮的合成方法

    公开(公告)号:CN117736077A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202310761204.6

    申请日:2023-06-26

    Abstract: 本发明涉及一种1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮的合成方法,属于农药的技术领域。合成方法为:向反应器中加入甲苯和TBAB,然后再加入三氟乙酸乙酯,搅拌均匀后,将碱的水溶液和丙酮双滴加至反应体系中,保温反应后得1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮;其中,碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。本发明采用了安全性和可操作性更强的无机碱代替危险性较高、碱性更强的有机碱,反应条件温和,反应收率高,产生的三废少。采用的原材料为常见原料,价格便宜原料易得,工艺操作简单,易于实现工业化转化。

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