一种呋喃唑酮代谢物AOZ的合成方法

    公开(公告)号:CN111303064A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201811518051.8

    申请日:2018-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤:1)将乙二醇与PBr3进行反应,得到2-溴乙醇;2)在碱存在下,使NH2NH2Boc与2-溴乙醇进行反应,得到Boc保护的2-肼基乙醇;3)在碱存在的条件下,使Boc保护的2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应,得到Boc保护的3-氨基-2-唑酮;4)将Boc保护的3-氨基-2-唑酮中Boc基团脱保护,得到3-氨基-2-唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高,便于分离纯化。

    一种发射光谱法测锌的预富集串联装置及分析方法

    公开(公告)号:CN104990910B

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201510409052.9

    申请日:2015-07-13

    Abstract: 本发明提供了一种发射光谱法测锌的预富集串联装置及分析方法,包括钨丝预富集装置、电热蒸发装置、炬管接口、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、合流三通、载气气路、辅助气气路等。测定锌的固体进样电感耦合等离子体发射光谱法,包括空气中将待测样品脱水、灰化,得到无机物残渣;在氩氢混合气气氛下,将所述样品残渣升温至1600℃左右,蒸发出的含有锌原子的气溶胶与钨丝接触,锌被钨丝预富集;所述钨丝温度升至1800℃左右,释放出锌原子,电感耦合等离子体发射光谱仪分析锌的含量。该装置结构简单,解决了钨丝预富集装置和电热蒸发装置与电感耦合等离子体发射光谱仪联用时等离子体熄炬、信号不稳定的难题。本发明的优点在于无需对样品进行消解处理,即可实现对其中微量锌的检测,具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。

    盐酸吗啉胍纯度标准物质及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107687966A

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201710774070.6

    申请日:2017-08-31

    Inventor: 周剑 王敏 杨梦瑞

    CPC classification number: G01N1/28 G01N33/02 G01N33/15

    Abstract: 本发明公开了盐酸吗啉胍纯度标准物质及其制备方法与应用。它的制备方法,包括如下步骤:1)对盐酸吗啉胍原料粉末取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定所述盐酸吗啉胍原料粉末中盐酸吗啉胍的质量百分含量,得到所述盐酸吗啉胍原料粉末的纯度定值;2)测定所述盐酸吗啉胍原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量,结合步骤1)中测定的所述盐酸吗啉胍原料粉末的纯度定值,按照如下公式Ⅰ计算,即得到定值的盐酸吗啉胍纯度标准物质;P=P0×[100%-Xw-Xn-Xv]×100%公式Ⅰ。本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测,为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。

    甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

    公开(公告)号:CN107505348A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710679337.3

    申请日:2017-08-09

    Inventor: 杨梦瑞 王敏 周剑

    Abstract: 本发明公开了甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。它具体应用包括如下1)-3)中的至少一种:1)对待测化合物的结构解析;2)对待测化合物的定性分析;3)对待测化合物的定量分析。甲硝唑的纯度为99.8%±0.4%,适用的溶剂为各种氘代溶剂。本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物,其氢谱简单、定量峰范围较宽,能够溶解于多种氘代试剂,而且具有溯源性的优点,能够稳定、准确的测定待测物的含量。

    一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法

    公开(公告)号:CN105717055A

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201610140229.4

    申请日:2016-03-11

    CPC classification number: G01N21/3103

    Abstract: 本发明提供了一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法,包括样品舟、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、T型原子化器?原子吸收光谱仪,所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成,所述钨丝安装在钨丝电源座上,架空置于预富集装置腔体中央。测定锌的固体进样原子吸收光谱法,包括空气中将待测样品脱水、灰化,得到无机物残渣;在氩氢混合气气氛下,将所述样品残渣升温至1600℃左右,含有锌原子的气溶胶与钨丝接触,锌被钨丝预富集;所述钨丝温度升至1800℃左右,释放出锌原子,原子吸收光谱仪分析锌的含量。该装置解决了固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测锌的基体干扰难题,其优点在于无需对样品进行消解处理,即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。

    一种用于测定锌的钨丝预富集装置及使用方法

    公开(公告)号:CN104990785A

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201510409053.3

    申请日:2015-07-13

    Abstract: 本发明提供了一种用于测定锌的钨丝预富集装置及使用方法,所述装置包括舟状进样器、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子荧光光谱仪等。测定锌的固体进样原子荧光光谱法,包括空气中将待测样品脱水、灰化,得到无机物残渣;在氩氢混合气气氛下,将所述样品残渣升温至1600℃左右,含有锌原子的气溶胶与钨丝接触,锌被钨丝预富集;所述钨丝温度升至1800℃左右,释放出锌原子,原子荧光光谱仪分析锌的含量。该装置解决了固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测锌的基体干扰难题,其优点在于无需对样品进行消解处理,即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。

    一种核磁共振的方法及装置

    公开(公告)号:CN113805132B

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202111093838.6

    申请日:2021-09-17

    Abstract: 本申请提供一种核磁共振的方法及装置,该方法通过利用1H‑77SeqHMBC脉冲序列对有机硒化合物进行定量检测,包括:极化转移阶段:通过极化转移方式将1H单量子信号转化为77Se多量子信号;演化阶段:通过演化方式,产生77Se谱图,获取1H和77Se信号的耦合关系,并抑止所述有机物中同核原子间的演化;反极化转移阶段:通过反极化转移方式将所述77Se多量子信号转化为所述1H单量子信号;以及定量求值阶段:完成所述有机硒化合物的定量数据求值。采用本申请所提供的方法和装置可实现信号选择范围广,分辨率高,实验过程中消耗的溶剂少,耗材少以及定量准确的效果。(56)对比文件Yury Yu. Rusakov.Resonanceassignments of diastereotopic CH2 protonsin the anomeric side chain ofselenoglycosides by means of 2J(Se,H)spin-spin coupling constants.Magn. Reson.Chem.2012,第50卷488-495.Michael Salzmann.NMR characterizationof l,l-selenocystine with 92% 77Seenrichment.Magn. Reson. Chem.1999,第37卷672-675.

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