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公开(公告)号：CN103320819A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310275505.4
申请日：2013-07-03
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种直接电解制备高锌含量合金的方法。在电解槽中，在600～700℃使电解槽中的电解质盐熔融后，以惰性金属钼丝为阴极并置于电解槽低部，石墨为阳极，通入直流电流，控制阴极电流密度3.13～4.68A/cm2，阳极电流密度为0.46～0.69/cm2，槽电压3.0～4.0V，经过2.5～3小时的电解，在电解槽于阴极附近沉积出液态合金，冷却得固态合金产物。本发明的方法制备两种合金的电流效率为71.8%～91.7%。本发明使用氯化物和氧化物为原料直接制备二元和三元合金，工艺简单，电流效率高，降低了能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN103060851A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310020256.4
申请日：2013-01-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解共还原制备含有强化相铝锂铒铥合金的方法。在电解炉内，以惰性金属钨为阴极，光谱纯石墨棒为阳极，在等质量比的KCl-LiCl熔盐中添加AlF3、ErCl3和TmCl3作为电解质，其中AlF3的添加量控制在8.0～11.5wt.%，ErCl3和TmCl3的添加量分别控制在0.96～1.0wt.%，在650℃下，采用下沉阴极法进行电解，阴极电流密度为3.18~7.96A cm-2，经过120分钟电解，在熔盐电解槽的阴极附近共还原析出含强化相Al3Er和Al3Tm的Al-Li-Er-Tm四元合金。本发明采用熔盐电解共还原法直接制备出含有强化相的铝锂铒铥合金，工艺简单，生产成本低。
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公开(公告)号：CN102108529A
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN201110006819.5
申请日：2011-01-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 一种熔盐电解制备铝钆钐合金的方法。以AlF3+NaCl+KCl为熔盐电解质体系，AlF3、NaCl、KCl质量百分比为10％-12％、36％-40％、47％-50％，再按AlF3质量的10-20％加入无水Sm2O3和Gd2O3的混合粉末，在研钵中研细混合均匀之后，以惰性金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度640-840℃，采用下沉阴极法，极距为4cm，阴极电流密度为3.1-9.3A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，槽电压3.9-5.1V，经过1.8-3h的电解，在熔盐电解槽的阴极附近沉积出Al-Gd-Sm三元合金。本发明在低共晶NaCl-KCl熔盐中添加AlF3为电解质，可在较低的温度下电解。以AlF3+NaCl+KCl为电解质氟氯化体系，兼容了熔盐电解法中的氯化物熔盐电解法和氟化物-氧化物熔盐电解法的优点。
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公开(公告)号：CN101886197A
公开(公告)日：2010-11-17
申请号：CN201010221533.4
申请日：2010-07-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融；将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式加入到熔盐中，使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1％；以金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度630～720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经2～6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。本发明全部采用金属化合物为原料，而且添加氯化铝实现了氧化钐的氯化，通过控制电解质配比、电解时间、温度、电流密度等条件得到不同组成的铝锂-钐合金。整套工艺简单，对设备的要求低。能耗低，污染小。
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公开(公告)号：CN117537619A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311653478.X
申请日：2023-12-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明公开了一种滤除高温熔融盐中沉淀物的炉管及竖式管式炉，涉及熔融盐过滤的技术领域，本发明旨在解决熔融盐沉淀物去除困难导致不利于回收利用的问题。本发明包括炉管本体，所述炉管本体竖直设置，所述炉管本体的顶部设有进口、中部设有阀门、底部设有出口；阀门下面设置有支撑网和内管，支撑网上设置有滤布，内管直径比所述的炉管本体直径略小，所述内管底部的管口与所述出口相对。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110967385B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201911305406.X
申请日：2019-12-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: G01N27/30 , G01N27/28 , G01N27/333 , C25C3/02
Abstract: 本发明属于电化学研究领域，具体涉及高温溶剂盐用参比电极的制备方法，包括以下步骤：截取一根电极导线，长度35cm，用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕，然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗，置于真空干燥箱中干燥；取一根30cm长且两端开口的绝缘套管，将处理过的电极导线穿过密封塞，插入绝缘套管中，密封塞将绝缘套管的一端密封，电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm；通过熔盐电解的方法在溶剂盐中直接制备碱金属/碱金属离子参比电极，对溶剂盐没有污染；不需要内参比盐，直接与熔盐接触，离子导通时间短。
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公开(公告)号：CN113620346A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110819891.3
申请日：2021-07-20
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C01G43/06
Abstract: 本发明提供了一种高温下通过NH4F氟化U3O8或UO3制备四氟化铀的方法，首先将NH4F、U3O8或UO3、KF按照一定比例称取，充分研磨后放置于石墨坩埚中，同时也将氧化铝坩埚倒置于石墨坩埚上，程序升温至700℃，充分反应3h后结束，此时石墨坩埚内样品呈现出由黑褐色或淡黄色粉末变成翠绿色粉末。将产物进行Raman分析、X射线衍射分析，证明得到的产物为UF4，氟化率分别为75％和69.1％，UF4溶于高温熔盐后，熔盐由无色透明状变为翠绿色；本发明提供了一种在大气环境下制备UF4的方法，由于该操作不需要保护性气体，反应设备相对简单、降低了制备成本。
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公开(公告)号：CN111394741A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010218739.5
申请日：2020-03-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法，首先将氧化铀与NH4HF2充分混合研磨装入坩埚中，其中U3O8与NH4HF2的质量比范围为1:1～1:12.3；UO3与NH4HF2的质量比范围为1:1～1:12.0，然后置于350～600℃的温度下充分反应2～6h。反应结束后，将产物进行X射线衍射仪表征证明其为UO2F2，并且计算得到氟化率可高达97.5％，然后将0.7～2％(与熔盐的质量比)左右的UO2F2加入到熔融的氯化物熔盐中，氯化物熔盐温度范围：400～700℃，UO2F2溶解后，熔盐由无色透明变为黄色透明；本发明提出一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法，一方面氟化率高，另一方面可以解决铀的氧化物在氯化物熔盐中的溶解难题，同时该过程在空气下进行，整个过程操作简单。
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公开(公告)号：CN111155136A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911336584.9
申请日：2019-12-23
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种熔盐电解U3O8制备UO2的装置及方法，包括电解池坩埚、氯化物熔盐、惰性阴极和阳极装置，惰性阴极和阳极装置插入到氯化物熔盐中，所述惰性阴极包括钼片或钨片和包裹钼片或钨片的刚玉套管；所述阳极装置是将石墨棒放在底部封闭、两侧开孔的石英玻璃管中，所述石英玻璃管的两侧小孔要浸没在氯化物熔盐中，并且石英玻璃管顶端进行密闭处理；本发明提出在氯化物熔盐体系将电解产生的Cl2应用于U3O8的溶解，一方面可减少Cl2的排放，实现资源的重复利用；另一方面可以解决U3O8在氯化物熔盐中的溶解难题。同时该过程在大气环境下进行，不引入其他辅助溶解试剂，不形成其他沉淀，整个过程操作简单，成本低廉。
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公开(公告)号：CN108328654B
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201810223035.X
申请日：2018-03-19
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种K3ZrF7纳米晶的制备方法。(1)按照(30～50)：(40～55)的质量份数比，将LiCl和KCl加入到坩埚中混合并搅拌均匀，放入马弗炉中干燥24h后在500℃下预电解除水得到混合熔盐；(2)将与混合熔盐质量比1/100～1/14的K2ZrF6加入所述坩埚中并放入加热炉中加热至650～800℃，生成沉淀，然后倒出上层熔盐，得到沉淀产物；(3)进行冷却、洗涤、干燥。该方法制备出的K3ZrF7纯度高、粉末细腻，可作为稀土发光材料的基底材料，具有价格低廉，制备方便等优点。
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