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公开(公告)号:CN102164883B
公开(公告)日:2014-03-19
申请号:CN200980137940.2
申请日:2009-09-24
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/317 , C07C69/65
CPC classification number: C07C67/317 , C07C67/327 , C07C69/65
Abstract: 通过使α-三氟甲基-α-羟基酯类在有机碱的存在下与硫酰氟(SO2F2)反应,可以制造α-三氟甲基-α,β-不饱和酯类。作为原料基质,β位的一个取代基为氢原子,另一个取代基为烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、芳香环基或取代芳香环基,并且酯基为烷基酯的情况是更优选的。该原料基质容易获得,可以良好地进行所期望的反应。作为有机碱,更优选1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)。通过使用该有机碱,从而更良好地进行所期望的反应。
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公开(公告)号:CN103635459A
公开(公告)日:2014-03-12
申请号:CN201280032319.1
申请日:2012-06-15
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C303/24 , C07C305/26
CPC classification number: C07C303/24 , C07C305/26
Abstract: 本发明的氟硫酸芳环酯类的制造方法包括在除吡啶和甲基吡啶以外的叔胺的存在下使芳环羟基化合物与硫酰氟(SO2F2)反应的工序。本发明的制造方法中使用的硫酰氟作为熏蒸剂被广泛使用,容易大规模获得。另外,本发明的制造方法可以在温和的反应条件下迅速且收率良好地获得目标物。本发明的制造方法一举解决了现有技术的问题,作为氟硫酸芳环酯类的工业制造方法是极其有用的。
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公开(公告)号:CN103508839A
公开(公告)日:2014-01-15
申请号:CN201310251196.7
申请日:2013-06-21
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C17/21 , C07C17/395 , C07C25/13 , C07C22/08
Abstract: 本发明提供一种在难以期待高收率的α,α-二氟芳香族化合物(CF2基与芳香环直接键合)的制造中不需要毒性高的催化剂、反应装置简单且操作也简便、能够便宜且收率良好地工业制造的方法,其包括使用芳香族系或卤族的反应溶剂使1-氯-1-芳香环取代乙烯类与氟化氢反应的工序。本发明中使用的1-氯-1-芳香环取代乙烯类以及氟化氢能够便宜地以大量规模获得。由于采用的反应条件缓和因此选择性高、收率也良好,能够通过易实施的提纯工序得到高纯度产品。进一步,不需要毒性高的催化剂,反应装置简单且操作也简便。这样,本发明作为α,α-二氟芳香族化合物的工业的制造方法是极为有用的。
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公开(公告)号:CN102933570A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201180027456.1
申请日:2011-04-25
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07D317/30 , A61K31/7068 , C07B61/00 , C07H19/073
CPC classification number: C07D317/30 , Y02P20/55
Abstract: 在本发明中,通过使1,2-二醇类在有机碱的存在下、根据需要进一步在氟化物离子源的存在下与磺酰氟(SO2F2)反应,可以制造(2R)-2-氟-2-C-甲基-D-核糖酸-γ-内酯类前体的开环氟化物[式中,Me表示甲基,R1表示烷基或取代烷基,P1和P2分别表示羟基的保护基,X+表示质子、质子化的有机碱等]。与以往的制造方法相比,本发明的制造方法的工序数少、并且还同时满足作为工业上的制造方法的要件(高收率、再现良好)。所得到的(2R)-2-氟-2-C-甲基-D-核糖酸-γ-内酯类前体可以作为具有抗病毒活性的2’-C-甲基-2’-氟-2’-脱氧胞苷的重要中间体加以利用。
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公开(公告)号:CN101287692B
公开(公告)日:2012-06-06
申请号:CN200680038280.9
申请日:2006-10-04
Applicant: 中央硝子株式会社
CPC classification number: C07C29/095 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C67/08 , C07C67/60 , C07C33/40 , C07C33/22 , C07C69/80
Abstract: 本发明使含氟苯甲醛与烷基格氏试剂反应以将其转化为外消旋含氟苄醇的醇镁,然后使该醇镁与邻苯二甲酸酐反应,得到外消旋含氟苄醇的邻苯二甲酸半酯,将该半酯用光学活性的1-苯乙胺光学拆分,然后水解其酯基,由此制备光学活性的含氟苄醇。
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公开(公告)号:CN102428067A
公开(公告)日:2012-04-25
申请号:CN201080022012.4
申请日:2010-03-23
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/317 , C07C69/653
CPC classification number: C07C67/317 , C07C69/653
Abstract: 本发明提供一种2-氟丙烯酸酯的制造方法,其包括如下工序:在自由基引发剂的存在下使2-氟丙酸酯与“具有氮-溴键的溴化剂”反应而转换为2-溴-2-氟丙酸酯的溴化工序;使2-溴-2-氟丙酸酯与碱反应的脱溴化氢化工序。此方法不需要极低温条件,也不需要化学计量地使用昂贵的反应剂。因此,可以以低成本制造目标的2-氟丙烯酸酯。
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公开(公告)号:CN101111462B
公开(公告)日:2011-12-28
申请号:CN200680003422.8
申请日:2006-03-17
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C17/16 , C07C67/307 , C07C69/63 , C07D207/16 , C07H19/073
CPC classification number: C07D209/48 , C07B39/00 , C07B2200/07 , C07C17/16 , C07C67/307 , C07D207/16 , C07H19/073 , C07C19/08 , C07C69/63
Abstract: 本发明发现了在有机碱存在下或者在有机碱和“包含有机碱和氟化氢的盐或络合物”的存在下,通过使羟基衍生物与硫酰氟(SO2F2)反应可以生产氟代衍生物。按照本发明的生产方法,不必使用在工业应用中不优选的全氟链烷磺酰氟,以及即使以大规模也可以有利地生产光学活性氟代衍生物,该氟代衍生物是药物、农药和光学材料的重要中间体,特别是4-氟脯氨酸衍生物、2’-脱氧-2’-氟尿苷衍生物、光学活性α-氟代羧酸酯衍生物等。
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公开(公告)号:CN102256924A
公开(公告)日:2011-11-23
申请号:CN200980151291.1
申请日:2009-12-15
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/307 , C07C69/63 , C07D207/16
CPC classification number: C07D207/16 , C07C67/307 , C07C67/31 , C07C69/63 , C07C69/68
Abstract: 通过在有机碱和亲核试剂(X-)的存在下使醇类与磺酰氟(SO2F2)反应,可以制造羟基取代产物。本发明是在大规模使用中可使用廉价反应剂的、并且操作、纯化可简便地进行的、废弃物少的工业制造方法,也适合应用于光学活性羟基取代产物的制造、特别是光学活性α-羟基取代酯类和光学活性4-羟基取代脯氨酸类的制造。本发明解决了现有技术的所有问题,在工业上也是可实施的制造方法。
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公开(公告)号:CN102164883A
公开(公告)日:2011-08-24
申请号:CN200980137940.2
申请日:2009-09-24
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/317 , C07C69/65
CPC classification number: C07C67/317 , C07C67/327 , C07C69/65
Abstract: 通过使α-三氟甲基-α-羟基酯类在有机碱的存在下与硫酰氟(SO2F2)反应,可以制造α-三氟甲基-α,β-不饱和酯类。作为原料基质,β位的一个取代基为氢原子,另一个取代基为烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、芳香环基或取代芳香环基,并且酯基为烷基酯的情况是更优选的。该原料基质容易获得,可以良好地进行所期望的反应。作为有机碱,更优选1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)。通过使用该有机碱,从而更良好地进行所期望的反应。
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公开(公告)号:CN102143938A
公开(公告)日:2011-08-03
申请号:CN200980134553.3
申请日:2009-08-27
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C227/32 , C07C227/08 , C07C229/20 , C07D261/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D261/04 , C07B53/00 , C07C229/20
Abstract: 本发明通过使α-三氟甲基-β-取代-α,β-不饱和酯类与羟胺反应而转换成α-三氟甲基-β-取代-β-氨基酸脱氢闭环体,并通过将该脱氢闭环体氢解而可制造α-三氟甲基-β-取代-β-氨基酸类。本制造方法中,可制造官能团未受保护的游离的氨基酸、即新型的α-三氟甲基-β-取代-β-氨基酸类,β位取代基也不限于芳香环基或取代芳香环基,还可控制α位和β位的相对的立体化学。
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