一种敌草快二氯盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106220629A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610605417.X

    申请日:2016-07-28

    CPC classification number: C07D471/14

    Abstract: 本发明公开了一种敌草快二氯盐的制备方法,以敌草快二溴盐水溶液为原料,以氯气为氧化剂氧化溴离子,生成溴素与敌草快二氯盐,其中,溴素经蒸馏冷凝回收,残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后,得到敌草快二氯盐。该敌草快二氯盐的制备,以敌草快二溴盐水溶液为原料,通过廉价的氯气氧化得到,该方法具有的生产成本低,反应简单,产品收率高的优点,适合工业化生产,更重要的是得到置换出价格昂贵的溴素,溴素作为一种应用广泛的化工原料,可以作为产品直接出售;也可以循环用于敌草快二氯盐的制备,克服了现有除草剂敌草快生产成本高的问题,具有明显的经济效益。

    一种4,4'-联吡啶的制备方法
    44.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119954714A

    公开(公告)日:2025-05-09

    申请号:CN202510117751.X

    申请日:2025-01-24

    Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,公开了一种4,4'‑联吡啶的制备方法,其特征在于:在氮气或者惰性气体气氛下,先将金属钠溶解在1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮中,再加入吡啶进行反应,将反应液冷却到0~5℃,加入去离子水,在加入N,N‑二甲基甲酰胺或不加入N,N‑二甲基甲酰胺的情况下,通入空气进行氧化反应,得到4,4'‑联吡啶。本发明以吡啶为原料,原料廉价易得,生产成本低;以绿色安全的1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮为反应溶剂,它具有毒性低、污染小和稳定性高等优点,同时其对金属钠有着很好的溶解性,显著提高了钠的反应活性。同时,以高介电常数的N,N‑二甲基甲酰胺为添加剂,有效地促进了产物的生成。

    一种L-草铵膦的制备工艺
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116287043A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310355384.8

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明公开了一种L‑草铵膦的制备工艺,涉及草铵膦技术领域,以D,L‑草铵膦为原料,经催化剂催化获得L‑草铵膦,具体制备工艺包括以下步骤:S01:去消旋化:在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL‑草铵膦,搅拌混合,得到混合液,向混合液中加入催化剂L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行反应,反应完全后,获得反应液;S02:分离、浓缩;S03:精制。本发明通过添加L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂,催化活性及转化率更高,本发明采用不对称合成法且对制得的L‑草铵膦进行精制纯化,使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时,大大提高了L‑草铵膦的收率,本发明解决了现有L‑草铵膦制备工艺收率低,路线长,废水多的问题。

    一种高负载量镍基催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN112121801B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN202010783953.5

    申请日:2020-08-06

    Abstract: 本发明公开了一种高负载量镍基催化剂,它是以氧化铝为载体,以金属镍为活性成分,以氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化镁的一种或多种为助剂;金属镍占镍基催化剂质量的10~80%;助剂占镍基催化剂质量的1~20%。本发明镍基催化剂是由镍盐前驱体、氧化铝、助剂前驱体混合球磨后经焙烧、打片、还原制得的。本发明还公开了高负载量镍基催化剂在吡啶脱氢偶联制备2,2‑联吡啶中的应用,具有转化率高、稳定性好的优点,联吡啶的时空收率优于同等反应条件下的雷尼镍与负载镍的催化效果,可高达0.41g/gCat./h,催化剂寿命远超过同等反应条件下的雷尼镍与负载镍,寿命最长可以超过1500h。

    一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112500411B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202011467336.0

    申请日:2020-12-14

    Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐的制备方法,以2,2'‑联吡啶、二氯乙烷为原料,以溶剂A或溶剂B为溶剂,在反应温度120~300℃下进行环合反应得到1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐;其中,溶剂A选自二氯乙烷;溶剂B满足以下条件:①不与反应原料或反应产物发生化学反应;②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'‑联吡啶。相较于现有技术,本发明方法具有工艺简单、反应路线短、成本低的优点,适合工业化生产。且在反应体系中加入催化剂能够显著加快反应速率,提高原料转化率和目的产物的选择性。

    一种烟酰胺的合成方法
    48.
    发明授权

    公开(公告)号:CN108409646B

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201810054005.0

    申请日:2018-01-19

    Abstract: 本发明属于有机化学领域,公开了一种烟酰胺的合成方法,包括:以乙醇为溶剂,以3‑甲基吡啶为原料,通入干燥的亚硝酰氯气体,在可见光照射下于温度0~30℃进行光亚硝化‑异构化反应,反应结束后通入氮气,加碱调节反应液pH至6~9,过滤得滤液;滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂,升温回流发生醛肟Beckmann重排反应,反应结束后,反应液中加入乙酸乙酯结晶,过滤得烟酰胺粗品,烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和,工艺简单,收率高且能得到高纯度烟酰胺产品,三废较少,经济性高,适合于工业化大生产。

    一种新的草铵膦的制备方法

    公开(公告)号:CN111004277A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911036297.6

    申请日:2019-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法,包括:草铵膦中间体(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应,再与氰化钠反应得(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯,再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3-醛丙基)甲基次膦酸酯为原料,利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备,避免了传统工艺中醋酸酐的使用,步骤简单,既降低了成本,又降低了分离副产的难度,所得的副产盐比传统工艺少,提纯工艺简单,产品纯度高,具有较好的工业化前景和经济性。

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