一种手性磷酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN118580275A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410622378.9

    申请日:2024-05-20

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 田青于

    Abstract: 本发明公开了一种手性磷酰胺衍生物的制备方法,利用钯/手性酯基取代的降冰片烯协同催化实现C‑H键芳基化/分子内不对称N‑芳基化,从而反应获得手性磷酰胺衍生物。本发明的对映体选择性被证明是由溶剂的极性调节的,在非极性溶剂中,获得(R)结构的手性磷酰胺产物,从而合成广泛的手性磷酰胺衍生物,整个过程中反应有着中等到良好的产率和良好到优异的对映选择性;所用原料易得,收率高,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。

    一种C-芳基糖苷化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111269205B

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202010101661.9

    申请日:2020-02-19

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 吕薇薇

    Abstract: 本发明公开了一种C‑芳基糖苷化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、助催化剂、钯催化剂、配体、卤代芳烃、糖基氯化物、终止试剂和有机溶剂,于80~120℃反应15~30h,得到混合物料;(2)将步骤(1)所得的混合物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩、薄层色谱或柱层析色谱,得到所述C‑芳基糖苷化合物。本发明可以得到不同芳基取代的C‑芳基糖苷化合物,步骤简单操作安全,并且有良好的立体选择性,能够合成其他方法不易得到的具有C‑芳基糖苷化合物。

    一种α,α,α-三取代酯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN111170857B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202010090484.9

    申请日:2020-02-13

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 巴聃

    Abstract: 本发明公开了一种α,α,α‑三取代酯衍生物的制备方法,将1,3‑二酮、2‑重氮乙酸酯、金属催化剂、干燥剂、酰胺类有机溶剂依次混合,室温下反应;随后过滤分离固体杂质,二氯甲烷洗涤若干次,得到滤液;再将所得的滤液进行浓缩,再经过柱层析色谱或薄层色谱,得到所述α,α,α‑三取代酯衍生物。本发明采用相对简单的底物和简便的方法,制备了常规方法需要繁琐的步骤才可以得到的α,α,α‑三取代酯衍生物,克服底物之间的空间位阻,底物普适性好,收率高,反应条件温和,反应时间短,原料简单易得,原子利用率高,实验后处理简单且绿色。

    一种顺式N-苯乙烯基酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113200891B

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202110487445.7

    申请日:2021-04-30

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 赵泽民

    Abstract: 本发明公开了一种顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)将N‑苯乙炔基酰胺衍生物、对甲基苯磺酰肼、碱和有机溶剂混合后,于80‑90℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,获得所述顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物。本发明制得的顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物具有良好的化学选择性,当碳碳三键参与反应时,还原过程优先生成顺式构型产物。

    一种取代异香豆素衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110128393B

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN201910546207.1

    申请日:2019-06-21

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 文思

    Abstract: 本发明公开了一种取代异香豆素衍生物的制备方法,在切断一根碳碳键和一根碳氢键的同时构建一根新的碳碳键和一根碳氧键,用碱、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2,4,6‑三甲基苯甲酸和硫叶立德在有机溶剂中反应,制得取代异香豆素衍生物。本发明所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。

    一种顺式N-苯乙烯基酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113200891A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110487445.7

    申请日:2021-04-30

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 赵泽民

    Abstract: 本发明公开了一种顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)将N‑苯乙炔基酰胺衍生物、对甲基苯磺酰肼、碱和有机溶剂混合后,于80‑90℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,获得所述顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物。本发明制得的顺式N‑苯乙烯基酰胺衍生物具有良好的化学选择性,当碳碳三键参与反应时,还原过程优先生成顺式构型产物。

    一种邻甲基芳基甲酸衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109970551B

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN201910298366.4

    申请日:2019-04-15

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 吕薇薇

    Abstract: 本发明公开了一种邻甲基芳基甲酸衍生物的制备方法。本发明可以形成新的C‑C键得到有机邻甲基芳基甲酸衍生物,并且有良好的官能团耐受性,能够合成其他方法不易得到的具有邻甲基芳基甲酸衍生物;本发明的方法所用原料易得,收率高,反应条件温和,底物范围广,后处理简便且绿色。

    一种3,5-二取代异恶唑衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113149926A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110487764.8

    申请日:2021-04-30

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 文思

    Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二取代异恶唑衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向反应容器中加入炔类化合物、硫叶立德、亚硝酸叔丁酯、添加剂和有机溶剂,于60‑100℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,得到所述3,5‑二取代异恶唑衍生物。本发明所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。

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