一种松节油基丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103172796A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310139869.X

    申请日:2013-04-22

    Abstract: 本发明公开了一种松节油基丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,以水性聚氨酯为壳、松节油基聚丙烯酸酯为核,通过化学键合壳核的共聚乳液,所述的水性聚氨酯-松节油基丙烯酸酯乳液的制法首先由聚醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯在催化剂作用下制备得到聚氨酯预聚体,然后加入亲水单体、中和剂、扩链剂进行反应。反应结束后,将反应产物分散到去离子水中分散后,加入引发剂和松节油基丙烯酸酯单体,反应得到以松节油基丙烯酸酯为核、水性聚氨酯为壳的核壳结构水分散乳液。本发明方法充分利用松节油基丙烯酸酯特有的刚性大、热稳定性好的特点,制备的产品具有力学性能优良、耐热耐水性好等特性,可以满足现代材料中不断严格的技术和环保要求,在各方面均具有很好的应用前景。

    一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107B

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

    一种樟脑醌的合成方法
    53.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101665421B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910183381.0

    申请日:2009-09-18

    Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5~35℃下反应5-10小时,所得反应液用10%NaHCO3溶液洗涤,除去过量的HCl,有机层经无水Na2SO4干燥,常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷,再经重结晶,得到中间体2-氯莰烷;2-氯莰烷经脱氯化氢后,得到冰片烯;以高锰酸钾作为氧化剂,氧化反应温度为-15~35℃,反应时间为3~24小时;反应液经离心除去副产物MnO2,溶液经蒸馏去除丙酮后,加入乙酸乙酯溶解,用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾,有机层经无水Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点:降低了樟脑醌的生产成本,拓宽了樟脑醌的应用范围,提高了生产安全性。

    以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN101475450B

    公开(公告)日:2011-07-27

    申请号:CN200910028542.9

    申请日:2009-02-04

    Abstract: 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合,常压条件下逐步升温,物料成熔融状,同时有大量的CO2气体逸出,保持反应温度在145~150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0~2.67kPa)逐步升温至155~160℃,此时有升华产物逸出,保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎,获得焦性没食子酸产品。优点;脱羧温度低,反应速度快、过程简单,催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低,副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量,焦性没食子酸收率高,无需任何后处理即可得到高纯产品。

    一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107A

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

    一种用于检测肼的四氢吲唑联苯型荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN119874673A

    公开(公告)日:2025-04-25

    申请号:CN202411844493.7

    申请日:2024-12-13

    Abstract: 本发明公开了一种用于检测肼的四氢吲唑联苯型荧光探针及其制备方法与应用。该荧光探针为:(3‑(4‑((2,5,8,11‑四氧杂十三烷‑13‑氧基)‑4′‑(6,6‑二甲基‑2‑(4‑硝基苯基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑5,7‑桥亚甲基吲唑‑3‑基)‑1,1′‑联苯‑3‑基)‑2‑(吡啶‑4‑基)丙烯腈(简称TOPIB‑PAN)。本发明利用4‑((2,5,8,11‑四氧杂十三烷‑13‑氧基)‑4′‑(6,6‑二甲基‑2‑(4‑硝基苯基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑5,7‑桥亚甲基吲唑‑3‑基)‑1,1′‑联苯‑3‑甲醛(简称TOPIB‑CA)为原料,与4‑吡啶乙腈进行羟醛缩合反应,得到化合物TOPIB‑PAN。化合物TOPIB‑PAN可与肼发生特异性反应,在波长为365nm的紫外光照射下,含有化合物的溶液发出绿色荧光,而向其中加入肼后,溶液的荧光颜色由绿色变为无色,因此该化合物可作为检测肼用荧光探针,具有检测极限低(7.9×10‑8mol/L)、pH使用范围宽(3‑11)和光稳定性高(>1800min)等诸多优点,具有很好的应用前景。

    一种基于酶抑制机理检测甲基对硫磷的诺蒎烷基荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN118908938A

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202410946500.8

    申请日:2024-07-15

    Abstract: 本发明公开了一种基于酶抑制机理检测有机磷农药甲基对硫磷的诺蒎烷基荧光探针及其制备方法与应用。该荧光探针为:4‑(2‑(4‑(环丙基甲酰氧基‑4′‑(6,6‑二甲基‑2‑(4‑硝基苯基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑5,7‑桥亚甲基吲唑‑3‑基)‑[1,1′‑联苯基]‑3‑基)乙烯基)‑1‑甲基吡啶#imgabs0#碘化物(简称:THIP‑OCP)。该化合物可与丁酰胆碱酯酶发生酶水解反应,在波长为365nm的紫外光照射下,溶液的荧光颜色由无色变为橙黄色,而由于甲基对硫磷可有效抑制丁酰胆碱酯酶的活性,当再向溶液中加入甲基对硫磷后,在波长365nm的紫外照射下,溶液的荧光由橙黄色逐渐变为无色。因此该化合物可作为检测甲基对硫磷的荧光探针。该化合物具有检测限低(0.79μg/mL)、pH使用范围宽(5‑10)等诸多优点,具有很好的应用前景。

    一种用于检测半胱氨酸的(二苯氨基)苯基黄酮类荧光探针及其制备方法

    公开(公告)号:CN114835698B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202210567064.4

    申请日:2022-05-23

    Abstract: 本发明公开了一种用于检测半胱氨酸的(二苯氨基)苯基黄酮类荧光探针及其制备方法。本发明利用4‑溴‑2‑羟基苯乙酮为原料,与4‑(二苯氨基)苯硼酸进行偶联反应,得到4‑(二苯氨基)苯基‑2‑羟基苯乙酮,再与糠醛进行羟醛缩合和环化反应,得到6‑(4‑(二苯胺基)苯基)‑2‑(呋喃‑2‑基)‑3‑羟基色原酮;再与丙烯酰氯进行酯化反应,得到6‑(4‑(二苯胺基)苯基)‑2‑(呋喃‑2‑基)‑3‑羟基色原酮丙烯酸酯。该化合物在室温下能迅速、专一地与半胱氨酸发生反应,使得溶液荧光颜色由无色变为橙红色,最低检测限为9.76×10‑8M。该探针可作为检测半胱氨酸用荧光探针,并具有良好的应用前景。

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