一种α-异佛尔酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101633610A

    公开(公告)日:2010-01-27

    申请号:CN200910102119.9

    申请日:2009-08-13

    Abstract: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0~20.0MPa,并预热至280~320℃,然后与加压至相同压力的10%NaOH或10%KOH溶液混合,在管式反应器中进行超临界反应1~3分钟,反应液减压至3.0~4.0MPa后进入闪蒸塔,从塔顶得到回收丙酮混合物,塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C 12 和C 15 ),在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短,副产物少,反应收率高,适合工业化生产。

    一种2,6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法

    公开(公告)号:CN101016233A

    公开(公告)日:2007-08-15

    申请号:CN200710067419.9

    申请日:2007-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种2,6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法。包括如下步骤:1)将摩尔比为1∶0.35~1的6-甲基-5-庚烯-2-酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中,在60~120℃下进行还原反应,再用酸水解成6-甲基-5-庚烯-2-醇;2)将上述6-甲基-5-庚烯-2-醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35~2,在-10~80℃下进行卤化反应,生成2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯;3)将上述2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯与镁反应形成格氏试剂,再与甲酸酯配成摩尔比为0.5~1∶1,在-10~30℃下进行格氏加成反应,经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2,6-二甲基-5-庚烯醛。本发明原料经济易得,反应所用均为常见试剂,成本低廉;另外反应条件温和,对设备要求不高;各步反应的收率高,易于实现工业化。

    一种连续制备硫化氢的反应器及方法

    公开(公告)号:CN112221435A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202011032503.9

    申请日:2020-09-27

    Abstract: 本发明提供一种连续制备硫化氢的反应器,所述反应器包括环形腔体;所述环形腔体由内部夹套与反应器壳体内壁、下隔板形成;内部夹套上设置若干分布孔,分布孔的总面积占内部夹套总面积的0.05%~5%;本发明还提供采用上述反应器制备硫化氢的方法。本发明中氢气和硫磺蒸汽混合气体经旋风分离可以有效分离混合气体中夹带的硫磺液滴、高沸有机物、外来固体物等,避免催化剂被污染,提高生产效率,可以延长催化剂使用寿命,提高氢气转化率,氢气转化率达99.86‑99.97%;催化剂连续使用40000h,氢气转化率无明显下降。

    一种连续制备2-甲基烯丙醇的方法

    公开(公告)号:CN108191604B

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201711400139.5

    申请日:2017-12-22

    Abstract: 本发明涉及一种连续制备2‑甲基烯丙醇的方法,采用多级串联连续搅拌反应器,使醋酸钠溶液、2‑甲基烯丙基氯与氢氧化钠发生反应,直接得到2‑甲基烯丙醇,产物从反应器上部采出后分离。反应器上部采出物中除产物外,其余水分和醋酸钠溶液可以回用到反应器中;同时本发明通过控制高含量的醋酸钠以及反应的pH值,使得反应过程中产生的氯化钠能自动析出,醋酸钠母液可回用到反应器中。本发明以MAC和氢氧化钠为原料,在高摩尔比醋酸钠溶液中经过连续反应、分离后,只有二种产物:2‑甲基烯丙醇和氯化钠结晶,反应热用于物料的逐步升温过程,无需外加能源,因此,过程的能耗低,反应过程中的水可用于循环配制氢氧化钠溶液加入到反应中。

    一种连续制备2-甲基烯丙醇盐醇溶液的方法

    公开(公告)号:CN108299159A

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201810170183.X

    申请日:2018-03-01

    Abstract: 本发明涉及一种连续制备2-甲基烯丙醇盐醇溶液的方法,以2-甲基烯丙醇和碱金属氢氧化物水溶液为原料,在组合精馏塔中通过反应精馏脱除水分得到2-甲基烯丙醇盐的醇溶液;所述组合精馏塔上部为板式塔,下部为填料塔,所述2-甲基烯丙醇从第1块塔板进入到精馏塔,所述碱金属氢氧化物水溶液从第2块板进入精馏塔,所述板式塔的塔板的筛孔上设置气体喷射式环流混合组件,所述环流混合组件由内外两个空心管套接而成,外空心管固定于内空心管上部,所述内空心管与筛孔相通。本发明的优点是以碱水溶液为原料,可连续制备2-甲基烯丙醇盐的醇溶液,过程安全性好,产品游离碱含量低,可直接应用于高质量2-甲基烯丙醇聚醚的制备过程。

    一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法

    公开(公告)号:CN104774131A

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201510108158.5

    申请日:2015-03-12

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法。它以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂,待分离正己烷和乙酸乙酯混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内,萃取剂由第6-20块理论板进入,正己烷由萃取精馏塔顶部采出,萃取剂和乙酸乙酯由萃取精馏塔底部采出后由第10-20块理论板进入装有15-30块理论板的萃取剂回收塔,乙酸乙酯由萃取剂回收塔顶部采出,萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能耗低,产品纯度和收率高,工艺简单、安全、环保、无污染,可实现清洁生产。

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