一种2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN107400040B

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN201710601087.1

    申请日:2017-07-21

    Inventor: 魏坤 肖玉岭

    Abstract: 本发明涉及氟化工技术领域,涉及一种2,2‑二氟‑1,3‑丙二醇的制备方法,该制备方法具体为:以氢氧化钠水溶液为底液,加入四丁基溴化铵,加入1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷,反应后通入含有四氯化碳的容器里,干冰冷却,得2‑氯‑1,1‑二氟乙烯;冷凝降温,抽真空,将2‑氯‑1,1‑二氟乙烯的四氯化碳溶液吸入釜内,加入甲醇,引发剂及十二烷基硫醇、纳米碱式碳酸锌,升温反应,反应结束后减压蒸馏,得3‑氯‑2,2‑二氟丙醇;将3‑氯‑2,2‑二氟丙醇加入氢氧化钾,N,N‑二甲基甲酰胺,反应完毕后,过滤,滤液减压蒸馏,得产物。本发明工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,更适合工业化生产。

    一种二氟溴乙酸乙酯的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN107400053B

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN201710598589.3

    申请日:2017-07-21

    Abstract: 本发明提供了一种二氟溴乙酸乙酯的合成方法,以1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷为起始原料,消去反应得1,1‑二氟‑2‑氯乙烯,再与溴加成得1,1‑二氟‑1,2‑二溴‑2‑氯乙烷,再进行消去反应得1,1‑二氟‑2‑溴‑2‑氯乙烯,再与溴加成得到1,1‑二氟‑1,2,2‑三溴‑2‑氯乙烷,然后经三氧化硫氧化,得1,1‑二氟‑1‑溴乙酰氯,最后与乙醇酯化,得到2,2‑二氟‑2‑溴乙酸乙酯。本发明的合成方法解决了废料1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷(R132b)的回收利用问题,反应过程没有有机溶剂的使用,氧化步骤采用SO3氧化,不需高温高压或浓硫酸,增加了安全性、减少了废酸的排放,符合绿化生产要求,且产品收率较高,适合工业化生产。

    一种2,2‑二氟乙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106083528A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610385525.0

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: C07C29/00 C07C31/38

    Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二氟乙醇的制备方法,该制备方法是通过以下步骤实现的:以醋酸盐和1‑氯‑2,2‑二氟乙烷为原料,高沸点醇类作为溶剂,用醋酸调节PH值,按照特定投料比,在特定温度梯度下反应生产2,2‑二氟乙醇。本发明利用沸点高于150℃的高沸点溶剂取代传统的亚砜类、酰胺类溶剂,能够一步法制备2,2‑二氟乙醇,原料非常廉价易得,工艺简单易操作,转化率、收率双高,副产物少,适合工业化生产;本发明制备的2,2‑二氟乙醇纯度≥98.5,转化率≥96%,收率≥92%。

    3-氟-1-丙醇的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119841710A

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202510339840.9

    申请日:2025-03-21

    Abstract: 本发明属于有机化学品的合成技术领域,具体涉及3‑氟‑1‑丙醇的合成方法。本发明所述的3‑氟‑1‑丙醇的合成方法:将3‑氯‑1‑丙醇与氟化物、催化剂和有机溶剂混合,并在搅拌条件下进行加热反应,监测原料的消耗和产物的生成情况,直至产物选择性不再提高时结束反应,得到的反应液,不断搅拌降至室温,加入反应液体积的1‑2倍的水,采用萃取剂萃取,有机相除水,减压蒸馏,收集馏分,得到3‑氟‑1‑丙醇。所述3‑氯‑1‑丙醇与氟化物的摩尔比为1:1.2‑1.5。所述氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铯或四丁基氟化铵中的一种。本发明提供的3‑氟‑1‑丙醇的合成方法,反应条件温和、选择性高、成本低廉,且环境友好。

    一种2,2-二氟乙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106083528B

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201610385525.0

    申请日:2016-06-03

    Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二氟乙醇的制备方法,该制备方法是通过以下步骤实现的:以醋酸盐和1‑氯‑2,2‑二氟乙烷为原料,高沸点醇类作为溶剂,用醋酸调节PH值,按照特定投料比,在特定温度梯度下反应生产2,2‑二氟乙醇。本发明利用沸点高于150℃的高沸点溶剂取代传统的亚砜类、酰胺类溶剂,能够一步法制备2,2‑二氟乙醇,原料非常廉价易得,工艺简单易操作,转化率、收率双高,副产物少,适合工业化生产;本发明制备的2,2‑二氟乙醇纯度≥98.5,转化率≥96%,收率≥92%。

    一种二氟溴乙酸乙酯的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN107400053A

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201710598589.3

    申请日:2017-07-21

    Abstract: 本发明提供了一种二氟溴乙酸乙酯的合成方法,以1,1-二氟-1,2-二氯乙烷为起始原料,消去反应得1,1-二氟-2-氯乙烯,再与溴加成得1,1-二氟-1,2-二溴-2-氯乙烷,再进行消去反应得1,1-二氟-2-溴-2-氯乙烯,再与溴加成得到1,1-二氟-1,2,2-三溴-2-氯乙烷,然后经三氧化硫氧化,得1,1-二氟-1-溴乙酰氯,最后与乙醇酯化,得到2,2-二氟-2-溴乙酸乙酯。本发明的合成方法解决了废料1,1-二氟-1,2-二氯乙烷(R132b)的回收利用问题,反应过程没有有机溶剂的使用,氧化步骤采用SO3氧化,不需高温高压或浓硫酸,增加了安全性、减少了废酸的排放,符合绿化生产要求,且产品收率较高,适合工业化生产。

    一种2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN107400040A

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201710601087.1

    申请日:2017-07-21

    Inventor: 魏坤 肖玉岭

    Abstract: 本发明涉及氟化工技术领域,涉及一种2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法,该制备方法具体为:以氢氧化钠水溶液为底液,加入四丁基溴化铵,加入1,2-二氯-1,1-二氟乙烷,反应后通入含有四氯化碳的容器里,干冰冷却,得2-氯-1,1-二氟乙烯;冷凝降温,抽真空,将2-氯-1,1-二氟乙烯的四氯化碳溶液吸入釜内,加入甲醇,引发剂及十二烷基硫醇、纳米碱式碳酸锌,升温反应,反应结束后减压蒸馏,得3-氯-2,2-二氟丙醇;将3-氯-2,2-二氟丙醇加入氢氧化钾,N,N-二甲基甲酰胺,反应完毕后,过滤,滤液减压蒸馏,得产物。本发明工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,更适合工业化生产。

    一种以环氧氯丙烷为原料多步制备巴豆醇的方法

    公开(公告)号:CN119841709A

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202510337233.9

    申请日:2025-03-21

    Inventor: 夏凯 窦志群 高鑫

    Abstract: 本发明属于有机化合物的制备技术领域,具体涉及一种以环氧氯丙烷为原料多步制备巴豆醇的方法。本发明所述的以环氧氯丙烷为原料多步制备巴豆醇的方法,包括以下步骤:向四氢呋喃中加入环氧氯丙烷,缓慢滴加甲基氯化镁的四氢呋喃溶液,保持温度混合反应,完成后,室温调节pH为中性,处理得到3‑氯‑2‑丁醇;将三氯氧磷缓慢加入到吡啶中,冰浴冷却,加入得到的3‑氯‑2‑丁醇,室温反应,倒入冰水混合液中,再调节pH至中性,处理得到1‑氯‑2‑丁烯;向氢氧化钠溶液中加入得到的1‑氯‑2‑丁烯,加热反应,处理得到巴豆醇。本发明提供的以环氧氯丙烷为原料多步制备巴豆醇的方法,操作简单,条件温和,成本低,产率高,环保性好。

    一种防止不可凝气体夹带可凝气体的冷阱

    公开(公告)号:CN205672598U

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201620529568.7

    申请日:2016-06-03

    Abstract: 本实用新型公开了一种防止不可凝气体夹带可凝气体的冷阱,包括冷阱本体、位于冷阱本体上的进气口、出气口、冷媒进口和冷媒出口,冷阱本体内部形成冷凝腔,进气口通过冷凝腔与出气口相连通,冷媒进口通过冷凝腔与冷媒出口相连通,冷凝腔内设有多个与冷凝腔同轴的列管,列管内填充有传热丝网。本实用新型所述防止不可凝气体夹带可凝气体的冷阱增加了气流路径,延长了气体滞留时间,大大提高了换热效率,解决了不可凝气体夹带重组分可凝气体的问题。

    一种废液收集装置
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN220125597U

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202321109832.8

    申请日:2023-05-10

    Inventor: 邓杰文

    Abstract: 本实用新型公开了一种废液收集装置,属于废液收集技术领域,包括收集箱,所述收集箱底部的四角均安装有万向轮,且收集箱的一侧连接有推把,所述收集箱的内部中心安装有隔板,且隔板的顶部通过轴圈转动连接有圆筒,所述收集箱的顶部开设有进料口,且进料口的外周安装有进料斗,所述圆筒的底部中心区域设有空腔并设有网框部分,所述隔板靠近网框的部分嵌装有多个滤板,且隔板的底部设置有用于盛放废液的盛放屉,所述隔板处于多个滤板的中心位置连接有直柱,且滤板的外周设置有两个挤压废料的扇形板。该废液收集装置,相比较对比装置,不仅能够实现自动清理的作用,且固液分离的效率得到了大大的提高。

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