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公开(公告)号:CN119841710A
公开(公告)日:2025-04-18
申请号:CN202510339840.9
申请日:2025-03-21
Applicant: 山东飞源新材料有限公司
Abstract: 本发明属于有机化学品的合成技术领域,具体涉及3‑氟‑1‑丙醇的合成方法。本发明所述的3‑氟‑1‑丙醇的合成方法:将3‑氯‑1‑丙醇与氟化物、催化剂和有机溶剂混合,并在搅拌条件下进行加热反应,监测原料的消耗和产物的生成情况,直至产物选择性不再提高时结束反应,得到的反应液,不断搅拌降至室温,加入反应液体积的1‑2倍的水,采用萃取剂萃取,有机相除水,减压蒸馏,收集馏分,得到3‑氟‑1‑丙醇。所述3‑氯‑1‑丙醇与氟化物的摩尔比为1:1.2‑1.5。所述氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铯或四丁基氟化铵中的一种。本发明提供的3‑氟‑1‑丙醇的合成方法,反应条件温和、选择性高、成本低廉,且环境友好。
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公开(公告)号:CN119751213A
公开(公告)日:2025-04-04
申请号:CN202411934453.1
申请日:2024-12-26
Applicant: 南通百川新材料有限公司 , 江苏百川高科新材料股份有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工品回收领域领域,具体是一种三羟红油回收辛醇合成偏苯三酸三辛酯的方法,方法包括如下步骤:S1、依次将纯净水、三羟红油、液碱加入反应釜中,并搅拌升温;S2、将反应釜升温至60℃后保温3h;S3、待反应液气相分析合格后,萃取反应液,上层油相负压精馏,温度控制在100~130℃;S4、脱水结束后,加入第一活性炭60℃搅拌脱色,趁热过滤,得到三羟红油回收辛醇溶液。本发明通过加入纯净水、控制液碱浓度在8‑10%的范围,能够提高回收辛醇的含量,在负压100‑130℃的条件下,脱除反应液中的水和轻组分,使得最终回收辛醇的含量≥98.5%,能够替代含量为99%以上的新鲜辛醇原料,与偏苯三酸酐合成各项指标均符合行业指标的偏苯三酸三辛酯。
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公开(公告)号:CN119751209A
公开(公告)日:2025-04-04
申请号:CN202510021830.0
申请日:2025-01-07
Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC: C07C29/38 , C07C29/14 , C07C29/74 , C07C29/80 , C07C29/86 , C07C31/22 , C07C51/41 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C53/06
Abstract: 本发明公开了一种利于甲酸钙与有机物水溶液分离的钙法三羟甲基丙烷制备方法,包括如下步骤:1)甲醛、正丁醛、氢氧化钙发生缩合反应得到缩合液;2)缩合液与乙腈按体积比1:1混合,使甲酸钙析出,析出率为60%;3)板框过滤分离,滤饼经精致制备甲酸钙产品;4)滤液先经过精馏,脱出溶剂和部分水;5)脱出溶剂的滤液与乙腈按体积比1:1混合,分离溶液中残留的甲酸钙;6)板框过滤分离,滤饼经精致制备甲酸钙产品;7)滤液通过萃取、精馏的方式分离三羟甲基丙烷产品。本发明无蒸馏提浓步骤,可减少蒸发能耗,避免因蒸馏提浓高温产生的有色杂质,提高生产系统稳定性,降低萃取后滤液中杂质甲酸钙含量,并利于提高三羟甲基丙烷的萃取收率。
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公开(公告)号:CN119684089A
公开(公告)日:2025-03-25
申请号:CN202411638069.7
申请日:2024-11-16
Applicant: 江西省林业科学院
Abstract: 本发明提供了一种天然龙脑精制方法,涉及龙脑制备技术领域。本发明提供的方法包括:将龙脑原料在300‑600W微波功率、300‑400W超声功率、60‑80℃的无水乙醇中提取20‑30min后离心得提取液;重复进行5‑8次后合并提取液蒸干制得粗提物;将粗提物溶解在50‑70vol.%含水乙醇内制得粗提溶液,将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应后静置沉淀后分离上清液;蒸干上清液得精提物后,重复2‑3次制得精提液;蒸干精提液后使用80‑90℃的热水冲洗2‑5次后获得纯化天然龙脑。本发明通过预先采用无水乙醇进行提取能够获得醇溶性与水溶性物质,再通过去除水溶性物质,无需复杂的机械设备和昂贵的溶剂,获得天然右旋龙脑含量大于或等于94%、樟脑含量小于或等于5%的天然龙脑提纯物。
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公开(公告)号:CN119684085A
公开(公告)日:2025-03-25
申请号:CN202411880580.8
申请日:2024-12-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本申请涉及化工技术领域,公开了一种芳樟醇的制备方法。所述制备方法通过在反应原料去氢芳樟醇中添加适量含有Zn、Co、Fe元素的助剂,可以使催化剂在加氢反应过程中突破其催化特性,调控原料的加氢程度,生成一定量的可以调控香气的副产物二氢芳樟醇和环去氢芳樟醇,经过专业评香师测试,本申请制得的芳樟醇产品香气更透发,提升了产品品质。同时,本申请在对加氢反应液进行精馏精制之前,先用碱溶液洗涤反应液以进行脱酸处理,可以抑制芳樟醇在精馏过程中发生脱水,从而提高产品纯度与合格产品收率。
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公开(公告)号:CN119528733A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411429770.8
申请日:2024-10-14
Applicant: 青岛科技大学
Abstract: 本发明涉及一种温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯‑甲醇的方法,以温敏性聚离子液体作为萃取剂,实现以温敏性联咪唑聚离子液体P([BIM‑4C]Br)作为萃取剂对乙酸甲酯和甲醇二元共沸混合物的分离。P([BIM‑4C]Br)具有优良的分离性能,同甲醇的作用力更强,可把甲醇束缚在塔釜,体现了聚离子液体(PILs)对比ILs具有更好的萃取效果。研究不同温度、含量和O/A等因素对分离效果的影响,分析P([BIM‑4C]Br)其汽液相平衡数据,确定最佳分离条件,实现经济上的可行性。
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公开(公告)号:CN116490485B
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202180071760.X
申请日:2021-10-07
Applicant: 赢创运营有限公司
Abstract: 用于通过以下步骤制备1,2‑丙二醇的方法允许具有少量钨和相转移催化剂损失的持续反应操作:(a)使丙烯与过氧化氢在催化剂混合物的存在下在液体反应混合物中连续反应,所述催化剂混合物包含季铵盐和多钨磷酸盐,所述液体反应混合物包含最大表观pH为6的水相和包含烷基芳族烃溶剂的有机相;(b)从步骤a)中排出液体反应混合物,并且添加水溶性硫酸盐或硫酸以提供在水相中包含500‑10000mg/kg硫酸根离子的混合物;(c)将步骤b)中获得的混合物分离成包含1,2‑丙二醇的水相(Pa)和有机相(Po);(d)将有机相(Po)的至少一部分再循环至反应步骤a);以及(e)从水相(Pa)中回收1,2‑丙二醇。
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公开(公告)号:CN116063141B
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202310070415.5
申请日:2023-01-12
Applicant: 北京水木信汇科技有限公司
IPC: C07C7/00 , C07C7/04 , C07C7/10 , C07C11/09 , C07C11/02 , C07C41/34 , C07C41/38 , C07C41/42 , C07C43/04 , C07C29/76 , C07C29/80 , C07C29/86 , C07C31/12 , C07C1/24 , B01D3/14 , B01D3/00 , B01D3/40 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯工艺中残余物的精制回收方法及其装置。本发明通过常规精馏、共沸精馏和水洗组合的方法,对叔丁醇制备异丁烯工艺中残余物进行了分离精制,得到了较高纯度的甲基叔丁基醚和二异丁烯,通过异丙醇在塔顶和塔釜的不同的存留比例,将与现有叔丁酯制备异丁烯工艺中残余物内等量的异丙醇采出,避免了异丙醇在叔丁醇反应脱水系统内累积,实现了95%以上叔丁醇的循环利用和甲基叔丁基醚的有效提纯,避免了高价值产物的浪费,提高了叔丁醇脱水工艺的原子经济性。
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公开(公告)号:CN119306573A
公开(公告)日:2025-01-14
申请号:CN202411431352.2
申请日:2024-10-14
Applicant: 吉和昌新材料(荆门)有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C29/78 , C07C29/86 , C07C33/044
Abstract: 本发明公开一种癸炔二醇及其合成方法,属于精细化学技术领域。该癸炔二醇的合成方法,包括以下步骤:S1、将异丁醇钾‑二甲苯悬浮液或者异丁醇钾‑甲苯悬浮液加入至反应器中;S2、将反应器内的温度维持在30~60℃,向反应器内通入乙炔,之后滴加甲基异丁基酮,滴加完毕之后保温反应得到癸炔二醇粗品。此外,本发明还提出一种癸炔二醇,由上述合成方法制备得到。本发明提出的合成方法大大降低了氢氧化钾的用量,提高了反应效率,简单高效地合成了癸炔二醇。
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公开(公告)号:CN119161236A
公开(公告)日:2024-12-20
申请号:CN202411302259.1
申请日:2024-09-18
Applicant: 贵州省天然产物研究中心
IPC: C07C41/34 , C07C41/36 , C07C41/38 , C07C41/40 , C07C43/188 , C07C43/196 , C07C29/74 , C07C29/76 , C07C29/86 , C07C35/02 , A61P17/00 , A61P35/00 , A61P1/16 , A61P15/00 , A61P5/00
Abstract: 本发明属于草本植物次生代谢活性成分提取分离技术领域,具体涉及一种以废弃烟叶为原料制备酪氨酸酶抑制活性成分的制备方法及应用。本发明以废弃烟叶为原料,经提取、萃取、分离和纯化得到5个西松烷二萜类成分:包括2个已知化合物(1S,2E,4S,6E,8S,11R)‑2,6,12(20)‑cembratriene‑4,8,11‑triol(化合物1)和6‑O‑methyl‑(1S,2E,4S,6R,7E,11E)‑2,7,1l‑cembratriene‑4‑ol(化合物2);3个新化合物Cembraneine C(化合物3)、Cembraneine E(化合物4)和Cembraneine V(化合物5)。本发明制备的烟叶的5个成分对酪氨酸酶具有显著抑制作用,为首次报道此类化学结构具有酪氨酸酶抑制活性,可作为一类新型酪氨酸酶抑制剂。
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