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公开(公告)号：CN106397504A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610781736.6
申请日：2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明申请公开了一种五乙酰葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：（1）将反应釜及其回流装置除水，使系统水的含量低于500ppm（；2）将反应釜降温至-5℃～20℃，按比例依次加入乙酸酐和葡萄糖，所述乙酸酐含量要求大于98.0%，所述葡萄糖和乙酸酐质量比为1：6.5～1：2；（3）加入胺类物质，胺类物质用量为葡萄糖重量的30%～50%，升温至60～90℃，并保持恒温1-5h；（4）减压蒸馏回收乙酸酐混合物；（5）加入醇水溶液进行重结晶（；6）降温结晶，然后离心过滤、洗涤，经干燥后即得到五乙酰葡萄糖产品。本发明申请的生产方法制备的五乙酰葡萄糖收率和纯度高，而且原料易得，制备过程控制简单。
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公开(公告)号：CN106397498B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201610779008.1
申请日：2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/203
Abstract: 本专利申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法，包括以下生产步骤：(1)在反应釜内加入溶剂并搅拌；(2)加入溴代四乙酰葡萄糖和乙基香兰素；(3)升温并加入碱性催化剂；(4)继续升温反应；(5)反应结束后，过滤去除碱性催化剂；(6)回收中极性有机物溶剂；(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理；(8)静止分层，上层为甲苯溶液；下层为含有杂质的水相；(9)将甲苯溶液蒸馏，向蒸馏后的残留物中加入醇，过滤洗涤，得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷；(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇；(11)过滤，干燥，得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单，易实现工业化生产，而且产品收率高。
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公开(公告)号：CN102190567A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201010123105.8
申请日：2010-03-12
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/54 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法，乙基香兰素生产工艺是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应生成乙基香兰素；脱羧萃取乳化层是在脱羧反应结束后用甲苯从反应液中萃取乙基香兰素时形成的乳化层；乳化层的处理方法是先将乳化层用沉降离心机处理，将乳化层中的绝大部分有机相和部分不溶性铜盐分离出来，再将经沉降离心处理后的乳化层用管式离心机处理，使乳化层中剩余的有机相、不溶性铜盐和水相完全分离；本发明采用沉降离心和管式离心两步法处理萃取乳化层，可以将乳化层中的有机相、水相和不溶性铜盐三者完全分离，具有操作简便、快速、高效、成本低廉等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106673982A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611240479.1
申请日：2016-12-28
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C45/82 , C07C45/78 , C07C47/575
CPC classification number: C07C45/82 , C07C45/78 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法，包括步骤：1)将适量乙基香兰素粗品加入精馏釜内；2)向精馏釜内加入催化剂，所述催化剂包括BHT、羟胺类物质、以及醇，且催化剂中各组分的质量比为：BHT∶羟胺类物质∶醇＝10∶0.5～3∶100～500；所述催化剂与乙基香兰素粗品的质量比为：1000∶0.5～2；3)在精馏釜内加热至160℃、精馏釜内真空度为60pa的条件下进行精馏，分离得到乙基香兰素精馏品。本发明乙基香兰素生产中减少乙基香兰素焦化的方法，能减少乙基香兰素精馏过程转化为焦油的数量，焦化量减少2％～5％，减少固废排放，能提高产品收率，降低产品生产成本，提高产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN102190567B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201010123105.8
申请日：2010-03-12
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/54 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法，乙基香兰素生产工艺是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应生成乙基香兰素；脱羧萃取乳化层是在脱羧反应结束后用甲苯从反应液中萃取乙基香兰素时形成的乳化层；乳化层的处理方法是先将乳化层用沉降离心机处理，将乳化层中的绝大部分有机相和部分不溶性铜盐分离出来，再将经沉降离心处理后的乳化层用管式离心机处理，使乳化层中剩余的有机相、不溶性铜盐和水相完全分离；本发明采用沉降离心和管式离心两步法处理萃取乳化层，可以将乳化层中的有机相、水相和不溶性铜盐三者完全分离，具有操作简便、快速、高效、成本低廉等优点。
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公开(公告)号：CN102190580A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201010123145.2
申请日：2010-03-12
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C59/64 , C07C51/367
Abstract: 本发明公开了乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法，包括以下步骤：先将乙醛酸加水搅匀，用氢氧化钠水溶液调节pH至5.0～5.5，获得乙醛酸溶液；再将2-乙氧基苯酚加水搅匀，在温度为25～30℃条件下，用氢氧化钠水溶液调节pH至10～12，获得2-乙氧基苯酚溶液；再在温度为25～30℃条件下，向2-乙氧基苯酚溶液中分别同时滴加乙醛酸溶液和氢氧化钠水溶液，滴加完毕后升温至50～60℃，保温搅拌反应1～3小时，即得3-乙氧基-4-羟基扁桃酸；本发明通过优化缩合反应温度，大大缩短了反应时间，同时大大提高了产物得率。
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公开(公告)号：CN106397498A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610779008.1
申请日：2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/203
CPC classification number: C07H1/00 , C07H15/203
Abstract: 本发明申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法，包括以下生产步骤：（1）在反应釜内加入溶剂并搅拌；（2）加入溴代四乙酰基葡萄糖和乙基香兰素；（3）升温并加入碱性催化剂；4）继续升温反应；（5）反应结束后，过滤去除碱性催化剂；（6）回收中极性有机物溶剂；（7）采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理（；8）静止分层，上层为甲苯溶液；下层为含有杂质的水相（；9）将甲苯溶液蒸馏，向蒸馏后的残留物中加入醇，过滤洗涤，得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷；10）向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇；(11)过滤，干燥，得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单，易实现工业化生产，而且产品收率高。
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公开(公告)号：CN102757343A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210270941.8
申请日：2012-07-31
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种香兰素异丁酸酯的制备方法，是以低级羧酸的碱金属盐为催化剂，将甲基香兰素或乙基香兰素与异丁酸酐在温度60~120℃反应，制得甲基香兰素或乙基香兰素的异丁酸酯；所述低级羧酸的碱金属盐为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的钾盐或钠盐；本发明方法操作简便，不使用溶剂，反应时间短，后处理工艺简单，产品收率高、质量好，生产周期短，能耗低，成本低，环境污染小，适合工业化大规模生产。
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