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公开(公告)号：CN105754024B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201410779412.X
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 王兴刚 , 王春磊 , 徐海燕 , 彭仁苹 , 王福善 , 张耀亨 , 李彤霞 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柏海见 , 王彤 , 宋阳 , 张春梅
IPC: C08F210/12 , C08F2/06
Abstract: 本发明涉及一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法。该方法包括如下步骤：在‑80℃～‑20℃温度范围内，将聚合单体溶解于溶剂中，搅拌均匀后，加入催化剂混合物，聚合反应时间为10～90分钟，加入甲醇溶液终止反应，水洗过滤，干燥，得到高异戊二烯含量的丁基橡胶。采用本发明的合成方法获得的丁基橡胶具有高反应产率和高不饱和度，同时本发明在制备过程中添加硝基化物，有效的抑制了引发体系的活性，实现对丁基橡胶的控制反应。
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公开(公告)号：CN105732872B
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201410743776.2
申请日：2014-12-08
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 王福善 , 张耀亨 , 刘秀兰 , 焦宏宇 , 胡开放 , 刘志琴 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 王春磊 , 徐海燕 , 何春 , 武冠英 , 徐惠俭 , 李彤霞 , 崔嘉敏 , 张新
IPC: C08F210/12 , C08F4/685 , C08F2/06
Abstract: 本发明属于橡胶合成技术领域，为一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，该方法采用的溶剂为卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用的主催化剂的组成为R‑Al‑Cl2:R2‑Al‑Cl1:三卤氧钒，催化剂中加入一定比例的水；在所配制的主催化剂中再加入苯并芘和/或亚硝胺类化合物，形成助引发剂；主引发剂为R‑Al‑Cl2和R2‑Al‑Cl1。本发明的优点：催化体系为均相体系，便于加料；通过加入微量水，形成稳定的络合物引发体系；该方法能够解决丁基橡胶的分子量随温度升高而降低的问题，所得丁基橡胶的数均绝对分子量为2千～55万，分子量分布为1.1～2.0之间。
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公开(公告)号：CN105754024A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410779412.X
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 王兴刚 , 王春磊 , 徐海燕 , 彭仁苹 , 王福善 , 张耀亨 , 李彤霞 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柏海见 , 王彤 , 宋阳 , 张春梅
IPC: C08F210/12 , C08F2/06
Abstract: 本发明涉及一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法。该方法包括如下步骤：在-80℃～-20℃温度范围内，将聚合单体溶解于溶剂中，搅拌均匀后，加入催化剂混合物，聚合反应时间为10～90分钟，加入甲醇溶液终止反应，水洗过滤，干燥，得到高异戊二烯含量的丁基橡胶。采用本发明的合成方法获得的丁基橡胶具有高反应产率和高不饱和度，同时本发明在制备过程中添加硝基化物，有效的抑制了引发体系的活性，实现对丁基橡胶的控制反应。
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公开(公告)号：CN102690467A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201110070850.5
申请日：2011-03-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 张耀亨 , 钱锦华 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 丁乃秀 , 潘广勤 , 高卫光 , 刘莉 , 刘栓祥 , 焦宏宇 , 齐永新 , 赵小龙 , 郝福兰 , 何春 , 李彤霞 , 左瑾 , 王兴刚 , 李刚 , 杨帆
Abstract: 本发明涉及一种溶液法丁基橡胶内胎的生产方法；生产配方按重量份为：丁基胶100，硬脂酸1，氧化锌5，碳黑62～78，环烷油15～25，树脂3～5，促进剂TMTD 1～1.5，橡胶硫化促进剂ZDC 1，硫磺1～1.5；其中碳黑的配方是：N550：12～18，N660：50～60；经混炼，密炼机温度：160℃；滤胶、加硫：滤胶机排胶温度≤130℃，开密炼机加硫磺和促进剂混炼，胶温控制在100℃以下；将混炼后的胶进行热炼，热炼温度在80℃，口型温度应保持在115℃；用接头机，对接时间4s；定型充气，硫化在≥170℃的高温下短时间内进行；溶液法丁基橡胶产品与淤浆法丁基胶产品性能相差很小。
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公开(公告)号：CN102485838A
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201010580729.2
申请日：2010-12-03
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种原油脱钙剂；按各组分的质量百分比，该脱钙剂由2，2，6，7-4甲基-8-羟基喹啉：70～85％、磷酸铵：10～20％和NS-9906破乳剂：4～15％，以机械掺混的方式混合而得；实验结果表明，该脱钙剂的成分组成具有极佳的配伍性，使该脱钙剂的各项技术指标得到显著提高，通过在常减压装置电脱盐系统的使用效果表明，可使新疆高钙含量原油的脱钙率达到96％以上，各项性能优于国内同类产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105778310A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410806532.4
申请日：2014-12-19
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 钱锦华 , 王福善 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 丁乃秀 , 胡开放 , 刘志琴 , 王春磊 , 徐海燕 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 赵小龙 , 王瑜 , 张新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见 , 杨成洁
IPC: C08L23/28 , C08L57/02 , C08L9/00 , C08K13/02 , C08K5/09 , C08K3/04 , C08K3/36 , C08K5/01 , C08K3/06 , B60C1/00
Abstract: 一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方：BIIR：100重量份，硬脂酸：1-1.5重量份，N550：12～20重量份，白炭黑：33～60重量份，DM：1-2重量份，异丁烯-异戊二烯低聚物：2-10重量份，环烷油：2-15重量份，氧化锌：1-5重量份，硫磺：0.5-1.5重量份，SP1068：1-8.0重量份，碳五石油树脂：1.5-12重量份。同时提供一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方的使用方法，包括如下步骤：在密炼机中，初始温度为80℃，将溴化丁基塑炼90秒后，加入硬脂酸、再加入占炭黑总量1/2的炭黑，混炼1分钟后依次加入剩余炭黑、环烷油、SP1068、碳五石油树脂、异丁烯-异戊二烯共聚物等，温度升到115℃时排胶。开炼机先用天然胶洗车预热，一段混炼胶在开炼机上翻料，加ZnO、S、DM，混炼均匀后，薄通下片后冷却停放。
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公开(公告)号：CN105777966A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410827051.1
申请日：2014-12-25
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 郭文莉 , 王福善 , 刘秀兰 , 焦宏宇 , 王春磊 , 刘志琴 , 徐海燕 , 胡开放 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 张新 , 王瑜 , 赵小龙 , 李树新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见
IPC: C08F210/12 , C08F8/24 , C08F2/06
Abstract: 本发明属于催化剂技术领域，一种溶液法直接生产溴化丁基橡胶的工艺,该工艺按顺序包括三个步骤,分别是溶液法丁基橡胶合成(Ⅰ),氯甲烷脱除(Ⅱ)和丁基橡胶溴化(Ⅲ)。通过溶液法丁基橡胶溴化反应,制备出溴化丁基橡胶，溴化丁基橡胶的分子量50,000g/mol～500,000g/mol,分子量分布在1.1～4.0，溴化丁基橡胶结合溴含量为1.0％～2.8％。在烷烃与氯甲烷混合溶剂中，低温条件下,通过溶液法异丁烯与异戊二烯正离子共聚合制备丁基胶液,丁基胶液经过脱除氯甲烷，胶液进行溴化阶段,制备出溴化丁基橡胶.本发明优点：避免了淤浆法技术制备溴化丁基橡胶所需的溶剂切换或胶料的溶解工序。
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公开(公告)号：CN102875715B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110198623.0
申请日：2011-07-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 郭文莉 , 张耀亨 , 李树新 , 刘秀兰 , 伍一波 , 焦宏宇 , 胡开放 , 钱锦华 , 刘志琴 , 刘栓祥 , 武冠英 , 何春 , 赵小龙 , 李彤霞 , 齐永新 , 李冬红 , 黄英 , 王兴刚 , 盛艳 , 闽晓兵
IPC: C08F210/12 , C08F2/38 , C08F4/54
Abstract: 本发明涉及一种用溶液法合成丁基橡胶的方法；以C4～C8单烯烃单体和C4～C14多烯烃单体混合物为原料，在己烷和氯甲烷为溶剂的体系中，由引发体系引发进行聚合反应制备丁基橡胶聚合物，反应压力为常压，反应温度为0～-90℃；引发体系量为0.01mol/L～0.001mol/L；是用极性溶剂CH2Cl2溶解主引发剂去离子水和共引发剂二卤烷基铝混合，加入乙醇胺类组成；共引发剂与主引发剂的物质的量之比为1∶1～10∶1，第三组分与主引发剂的物质的量比为1∶10～1∶25；混合溶剂加入量为聚合单体体积数的1～50倍；本方法反应缓和，提高了聚合温度，引发剂的稳定性和引发效率较高，产品分子量分布窄。
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公开(公告)号：CN102875716A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110198624.5
申请日：2011-07-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 潘广勤 , 何盛宝 , 李家民 , 张耀亨 , 钱锦华 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 何春 , 胡开放 , 刘志琴 , 许翠红 , 黄英 , 徐惠俭 , 肖军 , 齐永新 , 李彤霞 , 王兴刚 , 孙莉 , 杨帆
IPC: C08F210/12 , C08F4/685
Abstract: 本发明涉及一种溶液法合成丁基橡胶的方法；采用卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合溶剂，合成丁基橡胶的单体组成为异丁烯和异戊二烯，催化剂组成按摩尔比为R-Al-Cl2∶R2-Al-Cl1∶三卤氧钒＝1∶(0.1～30)∶(0.1～2.5)；催化剂的总摩尔数与水的比例为(0.1～10)∶1；加入催化剂的总摩尔数为反应单体总摩尔数的0.05～3％；本方法合成的丁基橡胶绝对分子量在3～50万之间，分子量分布在1.2～3.5之间可调，得到的产品可用于汽车轮胎内胎、硫化胶囊、医用瓶塞、密封圈、吸能材料等产品。
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公开(公告)号：CN102453183A
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010514252.8
申请日：2010-10-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 焦宏宇 , 郭文莉 , 胡开放 , 潘广勤 , 李树新 , 刘秀兰 , 钱锦华 , 伍一波 , 许翠红 , 李冬红 , 刘志琴 , 张耀亨 , 武冠英 , 何春 , 李彤霞 , 徐惠俭 , 齐永新 , 孙莉 , 黄英 , 盛艳 , 李刚
IPC: C08F210/12 , C08F4/54 , C08F4/52
Abstract: 本发明涉及一种异烯烃共聚物制备方法；在卤代烃、烃类化合物或它们的混合物中，在催化剂作用下，进行异烯烃单体、多烯烃单体和任选其他可共聚单体的聚合反应，所述的催化剂为乙基铝的倍半氯化物和水的混合物；本发明通过一种环保高效的溶液法合成异烯烃共聚物的方法，能够解决溶液法丁基橡胶产物收率低的问题，同时延长反应釜的连续聚合时间，减少清洗次数，在比较经济的聚合温度下(-20～-80℃)进行聚合，有利于节能；采用饱和烷烃作为溶剂代替淤浆法中使用的氯甲烷有利于环保。
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