公开(公告)号：CN101508572A

公开(公告)日：2009-08-19

申请号：CN200910080721.7

申请日：2009-03-27

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  张皓琨 ,  刘丹敏 ,  包黎红 ,  马汝广

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64

Abstract: 高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域。TiB2陶瓷的传统制备方法存在烧结温度高、时间长、致密度不高及性能较差等问题。本发明将氢化钛(或钛)粉末与硼粉末按摩尔比2∶1研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实，并放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺为：在轴向压力为30－60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90－180℃/min的升温速度升温至1350－1650℃，保温时间0－10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。本发明方法大幅降低了烧结温度、缩短了烧结时间，提高了TiB2的致密度和力学性能。

公开(公告)号：CN101434395B

公开(公告)日：2011-01-26

申请号：CN200810239386.6

申请日：2008-12-12

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  包黎红 ,  刘丹敏

IPC: C01B35/04

Abstract: 一种多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6多晶块体材料及其制备方法属于稀土硼化物材料技术领域。多元稀土硼化物具有很高的研究及应用价值，但目前的研究很少，且制备工艺复杂。本发明材料的组成为(CexBa1-x)B6，0.2≤x≤0.8。本发明采用直流电弧蒸发法分别制得CeH2和BaH2纳米粉末后，与原料B粉末在保护气氛中混合，采用放电等离子烧结技术，在压力30～60MPa，升温速率120～160℃/min，烧结温度1400～1600℃，保温5～15min条件下，制备多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6块体材料。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的(CexBa1-x)B6高纯、致密。

公开(公告)号：CN101983920A

公开(公告)日：2011-03-09

申请号：CN201010554604.2

申请日：2010-11-19

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  魏永峰 ,  周身林 ,  包黎红

IPC: C01B35/04

Abstract: 本发明公开了DyB6多晶块体阴极材料的制备方法，属于稀土硼化物阴极材料技术领域。本发明通过蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将硼粉和氢化镝粉末装入石墨模具中，加压压实后放入SPS烧结炉中烧结，施加30-60MPa的压力，气氛为真空度高于5Pa的真空，以100-200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1250-1500℃，保温时间为1-10min，随炉冷到室温，即可得到DyB6多晶块体。本发明方法降低了烧结温度和烧结成本，提高了DyB6阴极的力学性能和发射性能，克服了现有的DyB6阴极材料的制备技术存在烧结温度高、制备成本高、工艺复杂等问题。

公开(公告)号：CN101434394B

公开(公告)日：2010-12-01

申请号：CN200810239385.1

申请日：2008-12-12

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  包黎红 ,  刘丹敏

IPC: C01B35/04

Abstract: 多元稀土硼化物(LaxBa1-x)B6阴极材料及其制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物的研究很少，且制备工艺复杂。本发明阴极材料的组成为(LaxBa1-x)B6，0.3≤x≤0.7。本发明采用直流电弧蒸发法分别制得LaH2和BaH2纳米粉末后，与原料B粉末在低氧环境下混合，采用放电等离子烧结，在压力30～60MPa，升温速率90～150℃/min，烧结温度1350～1650℃，保温5～15min条件下，制备多元稀土硼化物(LaxBa1-x)B6阴极材料。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的阴极材料单相、高纯、致密。

公开(公告)号：CN100593514C

公开(公告)日：2010-03-10

申请号：CN200810225029.4

申请日：2008-10-24

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  刘丹敏

IPC: C01B35/04

Abstract: 一种多元稀土硼化物(LaxRE1-x)B6阴极材料及其制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物的研究存在成分体系少，工艺复杂等问题。本发明阴极材料的组成为(LaxRE1-x)B6，RE选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd中的一种，0.2≤x≤0.8。本发明采用直流电弧蒸发法制得LaH2和REH2纳米粉末后，与原料B粉末在低氧环境下混合，采用SPS烧结：压力30～50MPa，升温速率100～200℃/min，烧结温度1300～1700℃，保温5～15min，制得(LaxRE1-x)B6。本发明方法烧结温度低、工艺简单，且制备的阴极材料高纯、高致密，具有优异力学和发射性能。

公开(公告)号：CN101381085A

公开(公告)日：2009-03-11

申请号：CN200810225030.7

申请日：2008-10-24

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  刘丹敏

IPC: C01B35/04

Abstract: LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。现有LaB6阴极材料的制备技术存在烧结温度高、时间长、工艺复杂等问题。本发明将LaB6粉末置于模具中压实后放入SPS烧结炉内，施加30－50MPa压力，采用高纯氩气气氛或真空度高于5Pa的真空，以90－200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1400－1700℃，保温时间为5－20min，随炉冷却，即可得到LaB6多晶块体。本发明方法在降低烧结温度、缩短烧结时间，简化工艺流程的同时，大幅提高了LaB6阴极的力学性能和发射性能。

公开(公告)号：CN100386337C

公开(公告)日：2008-05-07

申请号：CN200610002053.2

申请日：2006-01-24

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  曾宏 ,  岳明 ,  刘丹敏 ,  周身林 ,  左铁镛

IPC: C07F17/00

Abstract: 本发明属氢化物材料制备领域。一般稀土氢化物只能以粉末的形式存在，且难获得单一成分的氢化物。本发明包括以下步骤：利用氢电弧等离子装置，以纯钆作为阳极，金属钨作为阴极，氢气和氩气体积比为0.2-0.8，总压力13332.9-86663.85Pa，选择电弧电流50-150A，电弧电压10-50V，起弧时间0.5-2小时将制备成钆的氢化物纳米颗粒；置入高纯氩气体保护的预处理室，装入石墨模具并预压成型，压力10-30MPa；将预压成型的生坯放电等离子烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为750-900℃，压力为30-50MPa，烧结脉冲比为1∶12，升温速率为50-80℃/min；烧结完样品随炉冷却得到具有高纯度的GdH2块体材料。本发明提供的稀土钆元素的氢化物块体材料具有良好的显微组织结构，且纯度较高。

公开(公告)号：CN1896001A

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200610012297.9

申请日：2006-06-16

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  曾宏 ,  周身林 ,  刘丹敏 ,  岳明 ,  左铁镛

IPC: C01B35/04

Abstract: 一种原位合成高纯纳米晶LaB6块体材料的制备方法，属于热电子发射阴极材料的制备技术领域。现有技术制备出来的LaB6材料发射性能差，晶粒粗大，抗弯强度低。本发明方法中，利用氢电弧等离子蒸发设备，以金属镧作为阳极，金属钨作为阴极，在氢气和氩气的混合气氛下，将原料金属镧块制备成颗粒尺寸在20－100纳米之间氢化镧纳米粉末；将该氢化镧纳米粉末放入氩气保护的预处理室，与纳米级的硼粉按La元素和B元素的摩尔比为1∶6配置，研磨均匀后装入石墨模具；将装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结。本发明制备的LaB6块体材料纯度高，平均晶粒度为150nm左右，最大抗弯强度达到249.59MPa，是一种快速原位制备高纯度高性能LaB6块体材料的方法。

公开(公告)号：CN1803816A

公开(公告)日：2006-07-19

申请号：CN200610002053.2

申请日：2006-01-24

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  曾宏 ,  岳明 ,  刘丹敏 ,  周身林 ,  左铁镛

IPC: C07F17/00

Abstract: 本发明属氢化物材料制备领域。一般稀土氢化物只能以粉末的形式存在，且难获得单一成分的氢化物。本发明包括以下步骤：利用氢电弧等离子装置，以纯钆作为阳极，金属钨作为阴极，氢气和氩气体积比为0.2－0.8，总压力100－650torr，选择电弧电流50－150A，电弧电压10－50V，起弧时间0.5－2小时将制备成钆的氢化物纳米颗粒；置入高纯氩气体保护的预处理室，装入石墨模具并预压成型，压力10－30MPa；将预压成型的生坯放电等离子烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为750－900℃，压力为30－50MPa，烧结脉冲比为1∶12，升温速率为50－80℃/min；烧结完样品随炉冷却得到具有高纯度的GdH2块体材料。本发明提供的稀土钆元素的氢化物块体材料具有良好的显微组织结构，且纯度较高。

公开(公告)号：CN101434396B

公开(公告)日：2011-01-26

申请号：CN200810239387.0

申请日：2008-12-12

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 张久兴 ,  周身林 ,  包黎红 ,  刘丹敏

IPC: C01B35/04

Abstract: 多元稀土硼化物(NdxBa1-x)B6及其制备方法属于稀土硼化物材料技术领域。目前，多元稀土硼化物的研究很少，且制备工艺复杂。本发明材料的组成为(NdxBa1-x)B6，0.2≤x≤0.8。本发明采用直流电弧蒸发法分别制得NdH2和BaH2纳米粉末后，与原料B粉末在低氧环境下混合，采用放电等离子烧结，在压力40～60MPa，升温速率100～180℃/min，烧结温度1380～1600℃，保温5～15min条件下，制备多元稀土硼化物(NdxBa1-x)B6。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的(NdxBa1-x)B6单相、高纯、致密。