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公开(公告)号：CN110556221A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910742765.5
申请日：2019-08-13
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明涉及一种具有大磁熵变和宽工作温区的Mn5Ge3/(Mn,Fe)5Ge3类单晶异质结室温磁制冷材料及其制备工艺。以单质Mn、Fe、P、Ge和Sn为原材料，按照Mn2-xFexP1-yGeySn12(0.80≤x≤0.90,0.20≤y≤0.26)的成分配比将原材料混合并封装在充入Ar气的石英管中，经过高温保温、缓慢降温、倾倒熔融金属Sn以及酸洗分离等过程，首次成功制备出了直径约为100～300μm、长度最大可达1cm的针状Mn5Ge3/(Mn,Fe)5Ge3类单晶异质结室温磁制冷材料。该室温磁制冷材料具有大磁熵变、宽工作温区、大制冷能力以及无需后续加工且耐酸腐蚀等优点，可直接用做室温磁制冷工质。
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公开(公告)号：CN103205590B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201310153272.0
申请日：2013-04-27
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明提供磁制冷材料的一种制备工艺，所述磁制冷材料的化学通式为：Mn(2‐x)Fe(x)P(1‐y)Ge(y)，x的范围为：0.8～0.9，y的范围为:0.2～0.27；其特征在于包括以下步骤：（1）所用原材料为锰、铁、磷粉末、锗碎片，纯度为99.9～99.9999wt%，将原材料连续球磨0.5～4小时；（2）将球磨粉末在400～600℃真空或保护气氛下预退火2～30min，采用放电等离子烧结技术对粉末进行烧结，烧结真空度高于6Pa，升温速度为60～120℃/min，升温至烧结温度后保温，烧结温度为880～950℃，烧结压力为10～40MPa，保温时间为2～30min，烧结完成后随炉冷却至室温。本发明通过烧结前预退火，使材料晶粒大小得到控制，且成分分布更均匀，使磁熵变显著增大，提高磁热效应。
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公开(公告)号：CN102618741B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210096445.5
申请日：2012-04-01
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种锰铁磷硅磁致冷合金的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。首先将原材料锰、铁、磷、硅粉末按照名义成分Mn2-xFexP1-ySiy混合，0.8≤x≤1.0，0.4≤y≤0.6，然后进行高能球磨，在真空的条件下进行放电等离子烧结，获得锰铁磷硅合金块体；最后将得到的锰铁磷硅合金块体在氩气保护的条件下进行热处理，得到优良磁热性能的锰铁磷硅磁制冷合金。本发明可通过调整锰铁比例和磷硅比例在-50℃-50℃的调整其居里温度；所得锰铁磷硅合金在2特斯拉磁场下均具有较大的磁熵变，十分有利于合金在室温区磁制冷技术中使用。
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公开(公告)号：CN103205590A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310153272.0
申请日：2013-04-27
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明提供磁制冷材料的一种制备工艺，所述磁制冷材料的化学通式为：Mn(2‐x)Fe(x)P(1‐y)Ge(y)，x的范围为：0.8～0.9，y的范围为:0.2～0.27；其特征在于包括以下步骤：（1）所用原材料为锰、铁、磷粉末、锗碎片，纯度为99.9～99.9999wt%，将原材料连续球磨0.5～4小时；（2）将球磨粉末在400～600℃真空或保护气氛下预退火2～30min，采用放电等离子烧结技术对粉末进行烧结，烧结真空度高于6Pa，升温速度为60～120℃/min，升温至烧结温度后保温，烧结温度为880～950℃，烧结压力为10～40MPa，保温时间为2～30min，烧结完成后随炉冷却至室温。本发明通过烧结前预退火，使材料晶粒大小得到控制，且成分分布更均匀，使磁熵变显著增大，提高磁热效应。
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公开(公告)号：CN101434395B
公开(公告)日：2011-01-26
申请号：CN200810239386.6
申请日：2008-12-12
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01B35/04
Abstract: 一种多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6多晶块体材料及其制备方法属于稀土硼化物材料技术领域。多元稀土硼化物具有很高的研究及应用价值，但目前的研究很少，且制备工艺复杂。本发明材料的组成为(CexBa1-x)B6，0.2≤x≤0.8。本发明采用直流电弧蒸发法分别制得CeH2和BaH2纳米粉末后，与原料B粉末在保护气氛中混合，采用放电等离子烧结技术，在压力30～60MPa，升温速率120～160℃/min，烧结温度1400～1600℃，保温5～15min条件下，制备多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6块体材料。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的(CexBa1-x)B6高纯、致密。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100453257C
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200510069512.4
申请日：2005-05-13
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明属高温超导涂层强化韧性基带制备领域。特征在于包括以下步骤：分别将纯度为99.95wt%以上的Ni粉，纯度为99.95wt%以上的Cr粉，纯度为99.95wt%以上V粉熔融，制成Ni，Ni0.96V0.04，Ni0.96Cr0.02V0.02初始铸锭；按Ag箔-Cu箔-Ni或Ni合金初始铸锭-Cu箔-Ag箔的顺序冷压在获得多层的铸锭，厚度是3～8mm；其中Ag箔的纯度在99.9wt%以上，厚度为1mm～3.5mm，Cu箔的纯度在99.9wt%以上，厚度为40～100μm；将多层铸锭在750℃～800℃真空退火4～6小时，冷轧，道次变形量为10～15%，总的变形量大于95%得到厚度为50μm～300μm的基带；基带在800℃～900℃真空退火3～5小时获得合适的织构，得到最终产品。本发明制备具有稳定锐利的{110} 双轴织构并较高机械强度的银基复合基带，简化工艺、降低成本。
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公开(公告)号：CN1786229A
公开(公告)日：2006-06-14
申请号：CN200510117532.4
申请日：2005-11-04
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明属于热电材料的制造技术领域。现有微米晶粒的CoSb3材料热导率高，而纳米晶粒的CoSb3材料虽然具有很低的热导率，但同时电导率也出现大幅度下降，使其在300－800K温度范围内的ZT最大值只有0.057。一种纳米/微米复合晶粒结构的CoSb3热电材料制备方法，其特征在于：以80－100nm金属钴和20－40μm锑单质元素粉末为原料，按CoSb3化合物的化学式称重配料，在氩气保护下，粉末研磨混合，然后进行放电等离子烧结(SPS)原位反应合成，压力30－50MPa，升温速率120－150℃/min，温度450－550℃，保温时间3－5min，气氛为真空。所制备的热电材料具有纳米/微米复合晶粒结构，其中纳米晶粒尺度约为100nm，微米晶粒尺度为1－3μm，材料的相对致密度大于93.0％。该材料在700K取得最大ZT值0.34。
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公开(公告)号：CN1701913A
公开(公告)日：2005-11-30
申请号：CN200510069512.4
申请日：2005-05-13
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明属高温超导涂层强化韧性基带制备领域。特征在于包括以下步骤：分别将纯度为99.95wt％以上的Ni粉，纯度为99.95wt％以上的Cr粉，纯度为99.95wt％以上V粉熔融，制成Ni，Ni0.96V0.04，Ni0.96Cr0.02V0.02初始铸锭；按Ag箔－Cu箔－Ni或Ni合金初始铸锭－Cu箔－Ag箔的顺序冷压在获得多层的铸锭，厚度是3～8mm；其中Ag箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为1mm～3.5mm，Cu箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为40～100μm；将多层铸锭在750℃～800℃真空退火4～6小时，冷轧，道次变形量为10～15％，总的变形量大于95％得到厚度为50μm～300μm的基带；基带在800℃～900℃真空退火3～5小时获得合适的织构，得到最终产品。本发明制备具有稳定锐利的{110} 双轴织构并较高机械强度的银基复合基带，简化工艺、降低成本。
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公开(公告)号：CN1546717A
公开(公告)日：2004-11-17
申请号：CN200310117045.9
申请日：2003-12-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C22F1/14
Abstract: 一种多晶织构银基带制备方法，属于高温超导涂层韧性基带及超导薄膜制备领域。本发明的制备方法，特征在于包括以下步骤：采用现有的真空熔炼方法降低银原材料中的氧含量，然后浇铸成银坯，切成3.5mm－4.5mm厚的银板；在室温下对银板进行冷轧，道次变形量为10～40％，总变形量为90～97％；700℃～920℃在空气、氩气、氧气或者氩气和体积百分比2～15％空气的混合气氛任选其一的气氛中退火0.5～10小时。经过研究发现以重复制备具有很强单组分{110} 双轴织构；在氩气和体积百分比2～15％空气的混合气氛中退火还可以得到具有平整表面的银基带。制出的银带进行表面处理后，采用三氟乙酸盐热分解法制备超导薄膜，制备出成分单一，高度c－轴取向及良好面内取向的薄膜。
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公开(公告)号：CN1076126C
公开(公告)日：2001-12-12
申请号：CN99107453.X
申请日：1999-05-21
Applicant: 北京工业大学
IPC: H01L39/24
CPC classification number: Y02E40/642
Abstract: 本发明涉及一种多晶织构银基带的制造方法，属于高温超导涂层韧性基带及超导薄膜的制备技术领域。本发明提供的单组分｛110｝双轴织构银基带的制造方法，采用冷轧及再结晶退火的方法；单组分立方织构银基带的制造方法，采用温轧及再结晶退火的方法，都可得到多晶织构银基带。采用上述银带为基带，进行表面清洗后，采用准分子激光方法在其上直接沉积超导薄膜。
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