公开(公告)号：CN118978177A

公开(公告)日：2024-11-19

申请号：CN202411026690.8

申请日：2024-07-30

Applicant: 南昌大学

Inventor： 刘艳珠 ,  聂芬 ,  李永绣 ,  刘历辉 ,  邓志艳 ,  卢曦 ,  肖慧芳 ,  陈璐 ,  周雪珍

IPC: C01F17/247 ,  C01F17/206

Abstract: 本发明提供了一种高纯稀土碳酸盐和氧化物的制备方法，涉及稀土湿法分离技术领域。本发明提供的方法包括：向稀土料液中加入有机酸或有机酸盐作为纯化剂，搅拌混合后加入沉淀剂，过滤，得到净化料液；净化料液在搅拌下继续加入碳酸盐沉淀剂，使稀土以碳酸盐沉淀，并置于20‑80℃下陈化结晶，抽滤并洗涤，干燥制得含稀土碳酸盐沉淀；将含稀土碳酸盐沉淀在900‑1000℃煅烧后制得高纯氧化稀土。本发明利用有机酸或有机酸盐的配位作用从稀土料液中沉淀分离稀土与铝铁，利用它们与稀土和铝铁杂质的配合物稳定性差别来提高分离效率，减小共沉淀造成的稀土损失，能够高收率地得到高纯氧化稀土产品。

公开(公告)号：CN117025955A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202311013805.5

申请日：2023-08-11

Applicant: 南昌大学 ,  包头稀土研究院

Inventor： 刘艳珠 ,  胡晓倩 ,  李永绣 ,  冶晓凡 ,  丁艳蓉 ,  马莹

IPC: C22B3/08 ,  C22B59/00 ,  C22B21/00 ,  C22B3/28 ,  C22B26/20 ,  C01B7/20

Abstract: 本发明提供一种从稀土矿中回收稀土和铝氟的方法，包括以下步骤：采用含有硫酸和硫酸铝的混合溶液对稀土矿进行浸取处理，过滤，得到第一滤液；向第一滤液中加入硫酸钙晶种，过滤，得到硫酸钙晶体和第二滤液；对第二滤液进行第一次萃取处理，得到第一萃余液和第一有机相；对第一有机相进行第一次反萃处理，得到含有氢氟酸和硫酸的混酸溶液；对第一萃余液进行第二次萃取处理，得到第二萃余液和第二有机相；对第二有机相进行第二次反萃处理，得到含稀土离子的混合液；向第二萃余液中加入氟化钠，并加入pH调节剂调pH到3‑5，过滤，得到冰晶石。本发明的从稀土矿中回收稀土和铝氟的方法具有较高的稀土浸出率，更低的成本和更加绿色的环保效果。

公开(公告)号：CN116970808A

公开(公告)日：2023-10-31

申请号：CN202311013241.5

申请日：2023-08-11

Applicant: 南昌大学 ,  包头稀土研究院

Inventor： 李永绣 ,  冶晓凡 ,  胡晓倩 ,  刘艳珠 ,  丁艳蓉 ,  马莹

IPC: C22B3/08 ,  C01F17/30 ,  C01F17/10 ,  C01F7/54 ,  C01F11/46 ,  C22B3/10 ,  C22B59/00 ,  C22B21/00 ,  C22B26/20

Abstract: 本发明提供一种从稀土矿中回收稀土和铝氟的方法，包括以下步骤：采用含有硫酸、盐酸和硫酸铝的混合溶液对稀土矿进行浸取处理，过滤，得到第一滤液；向所述第一滤液中加入硫酸钙晶种，过滤，得到硫酸钙晶体和第二滤液；向所述第二滤液中加入硫酸钠，过滤，得到第三滤液和硫酸稀土复盐；向所述第三滤液中加入氟化钠，并加入pH调节剂调pH到3‑5，过滤，得到冰晶石。本发明的从稀土矿中回收稀土和铝氟的方法具有较高的稀土浸出率，更低的成本和更加绿色的环保效果。

公开(公告)号：CN113830817B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202111236188.6

申请日：2021-10-22

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  丁林敏 ,  李静 ,  周雪珍 ,  王学亮 ,  潘望好 ,  刘艳珠 ,  李东平

IPC: C01F17/247 ,  C01F17/235 ,  C01F17/10 ,  C07C51/41 ,  C07C53/10

Abstract: 本发明涉及一种铈基氧化物材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：配制以铈为主的稀土料液；将沉淀剂溶液与该稀土料液混合，形成稀土沉淀，该沉淀剂溶液为碳酸氢铵和碳酸铵中的任意一种或两种溶液；将稀土沉淀陈化结晶；对陈化结晶后的稀土沉淀进行洗涤、过滤、干燥，以得到铈基前驱体化合物；煅烧该铈基前驱体化合物，得到铈基氧化物。本方法可以通过调控沉淀反应和陈化结晶过程温度和时间来调控铈基氧化物前驱体的形貌，从而形成针形聚集状(类扫帚状)的前驱体。

公开(公告)号：CN113830817A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202111236188.6

申请日：2021-10-22

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  丁林敏 ,  李静 ,  周雪珍 ,  王学亮 ,  潘望好 ,  刘艳珠 ,  李东平

IPC: C01F17/247 ,  C01F17/235 ,  C01F17/10 ,  C07C51/41 ,  C07C53/10

Abstract: 本发明涉及一种铈基氧化物材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：配制以铈为主的稀土料液；将沉淀剂溶液与该稀土料液混合，形成稀土沉淀，该沉淀剂溶液为碳酸氢铵和碳酸铵中的任意一种或两种溶液；将稀土沉淀陈化结晶；对陈化结晶后的稀土沉淀进行洗涤、过滤、干燥，以得到铈基前驱体化合物；煅烧该铈基前驱体化合物，得到铈基氧化物。本方法可以通过调控沉淀反应和陈化结晶过程温度和时间来调控铈基氧化物前驱体的形貌，从而形成针形聚集状(类扫帚状)的前驱体。

公开(公告)号：CN104573210B

公开(公告)日：2017-11-03

申请号：CN201410837124.5

申请日：2014-12-30

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  侯潇 ,  王悦 ,  刘艳珠 ,  李静 ,  周新木 ,  周雪珍 ,  许秋华 ,  孙园园 ,  周晨

IPC: G06F17/50 ,  C22B59/00 ,  C22B3/04

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 一种离子吸附型稀土矿层渗透性和稀土收率的确定方法，首先根据原地浸析时的注液井分布来确定采样点，采集尾矿中不同部位和深度的矿样；按液固比4:1到10:1用水过800目筛；筛下物过滤，洗涤，并测定滤液和洗液中的稀土和铵含量；滤出的筛下采用pH2‑3的10%氯化钠溶液按液固比10:1分三次浸取，测定浸取液中的铵及稀土含量；根据测定数据和取样量，计算矿样中游离态和交换态铵和稀土的含量；绘制空间分布图并确定矿层结构和水渗透性，计算稀土回收率。该法可用于所有原地浸析尾矿的分析，确定离子吸附型矿床的结构和渗透性，计算稀土收率，为环境影响评价和后续原地浸析技术的设计提供依据。

公开(公告)号：CN103224248B

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201310114706.6

申请日：2013-04-03

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  丁龙 ,  周新木 ,  宋丽莎 ,  周雪珍 ,  刘艳珠 ,  李静

IPC: C01F17/00 ,  C22B59/00

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法，是以固体硫酸稀土和碳酸氢铵为原料，按确定比例加入到含一定游离稀土离子浓度和碳酸稀土结晶的悬浮液底料中，使沉淀结晶反应与硫酸稀土的溶解分别进行，而不是直接的硫酸稀土-碳酸稀土固-固沉淀转化反应。当溶液中的硫酸根含量达到或超过一定浓度时，会抑制硫酸稀土的溶解而影响碳酸稀土的结晶质量。为此，需要补加沉淀剂使稀土沉淀完全后陈化结晶。过滤出合格的结晶产物，滤液中加入石灰经吹氨和过滤,可以除去大部分的硫酸根和氨。氨可以循环使用，硫酸钙作为副产物回收，滤液可以循环用于配置上述含碳酸稀土结晶和游离稀土的反应结晶底料。

公开(公告)号：CN103449568B

公开(公告)日：2014-11-26

申请号：CN201310400389.4

申请日：2013-09-05

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  谢爱玲 ,  李昳林 ,  周新木 ,  周雪珍 ,  刘艳珠 ,  李静

IPC: C02F1/42 ,  C02F103/16

Abstract: 一种利用离子型稀土尾矿中的粗粒粘土处理极低稀土浓度废水的方法，是从离子型稀土尾矿中筛选出20-200目的粗粒粘土，用5-10％的氯化钠溶液改性并清洗后作为吸附剂，将极低稀土浓度矿山废水通入吸附柱或吸附池中进行吸附，大部分的稀土和少量的氨氮将吸附于粗粒粘土上而使废水得到净化。吸附饱和后的粗粒粘土分别用低浓度酸溶液和5-10％的氯化钠进行解吸，得到稀土富集液，用碱或者碳酸盐从富集液中沉淀稀土，过滤洗涤后得到稀土产品。而吸附处理后的废水统一收集于清水池塘，检验达到排放标准可以直接排放，或者用于配制溶液。本发明解决了极低稀土浓度矿山废水的综合回收利用难题，且处理水量大，设备要求低，操作简单易行。

公开(公告)号：CN102994750B

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201210552467.8

申请日：2012-12-19

Applicant: 南昌大学 ,  全南包钢晶环稀土有限公司

Inventor： 李永绣 ,  宋丽莎 ,  刘艳珠 ,  周雪珍 ,  符裕 ,  顾建忠 ,  陈传旺 ,  蔡立林 ,  鲍永平 ,  徐欣 ,  邬元旭

IPC: C22B3/26 ,  C22B59/00

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 一种酸性络合萃取有机相的稀土皂化方法，可以替代氨皂和钠皂用于稀土元素的萃取分离，节约碱消耗。本发明是以P507-煤油有机相为代表的酸性络合萃取有机相与固体稀土碱性化合物同步加入到含游离稀土离子的水溶液中进行有机相-水相-固相多相反应，其中酸性萃取剂先萃取水相中的游离稀土离子并放出氢离子，加入的固体碱性稀土化合物则与这些氢离子反应而溶解并放出稀土离子，以补充先期萃取消耗的稀土离子，其净效果是碱性稀土化合物溶解，有机相实现了稀土的皂化。可以使溶液中的稀土离子和氢离子浓度以及皂化有机相中的稀土浓度保持在一个稳定的水平，连续稳定地得到合格有机相而使废水排放量大大减小。

公开(公告)号：CN103695670A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310594438.2

申请日：2013-11-21

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李永绣 ,  许秋华 ,  王悦 ,  谢爱玲 ,  侯潇 ,  周雪珍 ,  周新木 ,  刘艳珠 ,  李静 ,  李东平

IPC: C22B59/00 ,  C22B3/04 ,  C22B3/28

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 一种提高离子型稀土浸取率和尾矿安全性的方法，其要点是根据离子型稀土矿的特点，一是在按工艺步骤中稀土原矿和近中性铵盐浸矿剂的比例浸取大部分稀土后补加酸性硫酸盐浸矿剂使难浸稀土得以浸出，而不是在一开始就将浸矿剂pH调到4以下；二是在酸性浸矿剂浸取后再分别用水和石灰乳水溶液护理尾矿，中和矿体中残留的酸，并使吸附的过量铵转入溶液，减少尾矿中铵的残留，提高铵的回收利用率。采用本发明技术可以使稀土提取效率提高2-30%，与矿中难交换组分含量有关，降低铵消耗20%左右和尾矿中的稀土和铵残留50%以上，降低矿山尾水中的稀土、铵、铀和钍含量70%以上。保证尾水为中性，减少了尾矿膨化导致的滑坡风险。