-
公开(公告)号:CN112552221A
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN202011541359.1
申请日:2020-12-23
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于化合物合成领域,涉及一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β‑胡萝卜素在氧化剂、催化剂以及二价锰离子的强酸盐的存在下于溶剂中进行氧化反应,氧化反应结束后静置分层,油层经洗涤净化后浓缩除去溶剂,之后加入异构溶剂进行异构反应,异构反应完毕后过滤并干燥,得到全反式斑蝥黄。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,氧化效果好,氧化剂用量较低,斑蝥黄收率较高,能够达到86%以上,所得斑蝥黄为紫红色针状结晶,含量大于90%。再则,采用本发明提供的方法对水层进行处理后回用,能够减少氧化剂的消耗,在降低成本的同时实现了无含卤酸盐废水的排放。
-
公开(公告)号:CN109369486B
公开(公告)日:2020-06-23
申请号:CN201811546584.7
申请日:2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体公开了一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β‑胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中,并在0~15℃下加入氧化剂II,加完之后在0~15℃下进行氧化反应,接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应,得到全反式斑蝥黄;所述氧化剂I为过氧化物氧化剂,所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,能够显著提高反应产生的收率,减少氧化剂的用量,并缩短反应时间。
-
公开(公告)号:CN109369486A
公开(公告)日:2019-02-22
申请号:CN201811546584.7
申请日:2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体公开了一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中,并在0~15℃下加入氧化剂II,加完之后在0~15℃下进行氧化反应,接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应,得到全反式斑蝥黄;所述氧化剂I为过氧化物氧化剂,所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,能够显著提高反应产生的收率,减少氧化剂的用量,并缩短反应时间。
-
公开(公告)号:CN114225964B
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202111582053.5
申请日:2021-12-22
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括:将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球;将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球;将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用,并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用,能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70%以上,产物含量达到90%以上。
-
公开(公告)号:CN113943210B
公开(公告)日:2024-05-03
申请号:CN202111289456.0
申请日:2021-11-02
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C33/042 , C07C29/56 , C07C29/80
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及一种未转位六碳醇转位的方法,该方法在催化转位装置中进行,所述催化转位装置包括反应釜、精馏塔和冷凝器,所述精馏塔从下至上包括提馏段和催化反应段,所述精馏塔设置于反应釜顶部且精馏塔的提馏段与反应釜顶部连通,所述冷凝器的蒸汽入口和冷凝液出口分别与精馏塔顶部的蒸汽出口和回流液入口连通,将未转位六碳醇、甲苯以及转位六碳醇保护剂加入反应釜中并加热回流,所述精馏塔减压操作,以使得未转位六碳醇在催化转位装置中不断实现转位反应,直至取样检测反应釜中未转位六碳醇残留量低于0.2%后停止反应,出料,得到六碳醇甲苯液。本发明提供的方法收率高,成本低,绿色环保,极具工业应用前景。
-
公开(公告)号:CN111909106B
公开(公告)日:2022-07-26
申请号:CN202010893565.2
申请日:2020-08-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明属于化合物合成领域,公开了一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法,包括:将含有4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑酸乙酯的有机溶液与碱预混后连续泵入管式反应器Ⅰ中进行皂化反应,所得皂化液与酸及醇预混后连续泵入管式反应器Ⅱ中进行脱羧反应,所得脱羧液从管式反应器Ⅱ出口排出,经后处理后即得所述4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。本发明采用管式反应器进行连续皂化脱羧反应,不仅能够显著缩短反应时间,提高反应收率,而且还减少了水汽提馏步骤,皂化后反应液不需要分层萃取等操作,缩减了反应工艺流程,降低了能耗。
-
公开(公告)号:CN113943210A
公开(公告)日:2022-01-18
申请号:CN202111289456.0
申请日:2021-11-02
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C33/042 , C07C29/56 , C07C29/80
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及一种未转位六碳醇转位的方法,该方法在催化转位装置中进行,所述催化转位装置包括反应釜、精馏塔和冷凝器,所述精馏塔从下至上包括提馏段和催化反应段,所述精馏塔设置于反应釜顶部且精馏塔的提馏段与反应釜顶部连通,所述冷凝器的蒸汽入口和冷凝液出口分别与精馏塔顶部的蒸汽出口和回流液入口连通,将未转位六碳醇、甲苯以及转位六碳醇保护剂加入反应釜中并加热回流,所述精馏塔减压操作,以使得未转位六碳醇在催化转位装置中不断实现转位反应,直至取样检测反应釜中未转位六碳醇残留量低于0.2%后停止反应,出料,得到六碳醇甲苯液。本发明提供的方法收率高,成本低,绿色环保,极具工业应用前景。
-
公开(公告)号:CN108101817B
公开(公告)日:2020-06-05
申请号:CN201711415029.6
申请日:2017-12-23
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜素氧化制备斑蝥黄的方法,包括如下步骤:将β‑胡萝卜素溶解于有机溶剂中,在如化合物I所示的烯丙基氧化催化剂和能够产生碘负离子的助催化剂下使用能够产生氧原子的氧化剂将β‑胡萝卜素氧化成斑蝥黄;本发明的有益效果为:该方法避免产生难以处理的卤酸盐废物,具有绿色环保、收率高的优点。
-
公开(公告)号:CN110483433A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910812650.9
申请日:2019-08-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的合成方法。具体方法包括将N-乙氧草酰丙氨酸乙酯与有机溶剂混合,降温,加入含有三苯基膦、碘和碱的溶液,然后升高温度继续保温反应,加入淬灭剂用于终止反应;进行分离处理,得到N-乙氧草酰丙氨酸乙酯。本发明采用三苯基膦、碘与碱作为反应试剂,减少了剧毒品的使用,反应条件温和,反应收率高,对设备无特殊要求,成本低且收率高。
-
公开(公告)号:CN112262126A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202080002023.X
申请日:2020-09-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于化合物制备领域,具体涉及一种β‑胡萝卜素的制备方法,包括:将式(1)所示的维生素A有机膦盐与双氧水在含有纳米银胶体的碱性体系中进行氧化偶联反应;R1、R2和R3各自独立地为脂肪族基团、脂环族基团或芳香族基团;X为有机或无机强酸基团。本发明提供的β‑胡萝卜素的制备方法以纳米银胶体作为稳定剂和催化剂,能够显著提高β‑胡萝卜素的收率。
-
-
-
-
-
-
-
-
-