一种斑蝥黄的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112552221A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN202011541359.1

    申请日:2020-12-23

    Abstract: 本发明属于化合物合成领域,涉及一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β‑胡萝卜素在氧化剂、催化剂以及二价锰离子的强酸盐的存在下于溶剂中进行氧化反应,氧化反应结束后静置分层,油层经洗涤净化后浓缩除去溶剂,之后加入异构溶剂进行异构反应,异构反应完毕后过滤并干燥,得到全反式斑蝥黄。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,氧化效果好,氧化剂用量较低,斑蝥黄收率较高,能够达到86%以上,所得斑蝥黄为紫红色针状结晶,含量大于90%。再则,采用本发明提供的方法对水层进行处理后回用,能够减少氧化剂的消耗,在降低成本的同时实现了无含卤酸盐废水的排放。

    一种斑蝥黄的制备方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109369486B

    公开(公告)日:2020-06-23

    申请号:CN201811546584.7

    申请日:2018-12-18

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体公开了一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β‑胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中,并在0~15℃下加入氧化剂II,加完之后在0~15℃下进行氧化反应,接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应,得到全反式斑蝥黄;所述氧化剂I为过氧化物氧化剂,所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,能够显著提高反应产生的收率,减少氧化剂的用量,并缩短反应时间。

    一种斑蝥黄的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109369486A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811546584.7

    申请日:2018-12-18

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体公开了一种斑蝥黄的制备方法,该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中,并在0~15℃下加入氧化剂II,加完之后在0~15℃下进行氧化反应,接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应,得到全反式斑蝥黄;所述氧化剂I为过氧化物氧化剂,所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄,能够显著提高反应产生的收率,减少氧化剂的用量,并缩短反应时间。

    一种未转位六碳醇转位的方法

    公开(公告)号:CN113943210B

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202111289456.0

    申请日:2021-11-02

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及一种未转位六碳醇转位的方法,该方法在催化转位装置中进行,所述催化转位装置包括反应釜、精馏塔和冷凝器,所述精馏塔从下至上包括提馏段和催化反应段,所述精馏塔设置于反应釜顶部且精馏塔的提馏段与反应釜顶部连通,所述冷凝器的蒸汽入口和冷凝液出口分别与精馏塔顶部的蒸汽出口和回流液入口连通,将未转位六碳醇、甲苯以及转位六碳醇保护剂加入反应釜中并加热回流,所述精馏塔减压操作,以使得未转位六碳醇在催化转位装置中不断实现转位反应,直至取样检测反应釜中未转位六碳醇残留量低于0.2%后停止反应,出料,得到六碳醇甲苯液。本发明提供的方法收率高,成本低,绿色环保,极具工业应用前景。

    一种4-甲基-5-乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法

    公开(公告)号:CN111909106B

    公开(公告)日:2022-07-26

    申请号:CN202010893565.2

    申请日:2020-08-31

    Abstract: 本发明属于化合物合成领域,公开了一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法,包括:将含有4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑酸乙酯的有机溶液与碱预混后连续泵入管式反应器Ⅰ中进行皂化反应,所得皂化液与酸及醇预混后连续泵入管式反应器Ⅱ中进行脱羧反应,所得脱羧液从管式反应器Ⅱ出口排出,经后处理后即得所述4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。本发明采用管式反应器进行连续皂化脱羧反应,不仅能够显著缩短反应时间,提高反应收率,而且还减少了水汽提馏步骤,皂化后反应液不需要分层萃取等操作,缩减了反应工艺流程,降低了能耗。

    一种未转位六碳醇转位的方法

    公开(公告)号:CN113943210A

    公开(公告)日:2022-01-18

    申请号:CN202111289456.0

    申请日:2021-11-02

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及一种未转位六碳醇转位的方法,该方法在催化转位装置中进行,所述催化转位装置包括反应釜、精馏塔和冷凝器,所述精馏塔从下至上包括提馏段和催化反应段,所述精馏塔设置于反应釜顶部且精馏塔的提馏段与反应釜顶部连通,所述冷凝器的蒸汽入口和冷凝液出口分别与精馏塔顶部的蒸汽出口和回流液入口连通,将未转位六碳醇、甲苯以及转位六碳醇保护剂加入反应釜中并加热回流,所述精馏塔减压操作,以使得未转位六碳醇在催化转位装置中不断实现转位反应,直至取样检测反应釜中未转位六碳醇残留量低于0.2%后停止反应,出料,得到六碳醇甲苯液。本发明提供的方法收率高,成本低,绿色环保,极具工业应用前景。

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