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公开(公告)号：CN114409580B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111613930.0
申请日：2021-12-27
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/14
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种维生素A中间体十四醛的制备方法，包括将β‑紫罗兰酮、甲醇钠和氯乙酸甲酯进行Darzens缩合反应，所得环氧羧酸酯甲醇溶液与水进行皂化反应，往所得含环氧羧酸钠溶液中加入非极性溶剂Ⅰ后固液分离，所得滤液中加入水搅拌后静置分层得上层油相和下层水相；上层油相脱除溶剂后得未反应的β‑紫罗兰酮，直接套用至Darzens缩合反应中；下层水相和滤饼一并采用碱水溶液进行脱羧，脱羧完毕后加入锂盐进行异构化反应，再往所得异构化反应产物中加入水和非极性溶剂Ⅱ并搅拌后静置分层，所得上层清液依次经酸洗和水洗后脱除溶剂，之后再经减压蒸馏得十四醛。本发明提供的方法能够提高十四碳醛的收率。
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公开(公告)号：CN116850939A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310830368.X
申请日：2023-07-07
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种6‑氯‑6‑氧代己酸乙酯的连续制备装置及方法。所述6‑氯‑6‑氧代己酸乙酯的连续制备装置沿着物料流向依次包括管道反应器、背压阀以及二氧化硫气液分离器，所述管道反应器包括依次连通的至少两段反应段，首段反应段设置有原料进料口，每段反应段之后均设置有氯化氢气液分离器且位于相邻两反应段之间的氯化氢气液分离器之后设置有氯化亚砜进料口。本发明提供的6‑氯‑6‑氧代己酸乙酯的连续制备装置及方法条件温和，收率高，实现了二氧化硫及氯化氢气体的高效回收，安全可靠，绿色环保，降低了环境污染，成本低。
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公开(公告)号：CN116135849A
公开(公告)日：2023-05-19
申请号：CN202310191678.1
申请日：2023-03-02
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 金达威生物技术(江苏)有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D339/04 , C12P7/6418
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种硫辛酸的合成方法。所述硫辛酸的合成方法包括将6,8‑二氯辛酸乙酯水解成6,8‑二氯辛酸钠，再将6,8‑二氯辛酸钠在添加剂的存在下与二硫化钠进行硫代反应得到硫辛酸钠，所述添加剂选自辛烯基琥珀酸淀粉钠、环糊精、甘露醇和赤藓糖醇中的至少一种，之后将硫辛酸钠进行酸化后纯化得到硫辛酸。采用本发明提供的方法能够显著提高硫辛酸的收率。
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公开(公告)号：CN111909106A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010893565.2
申请日：2020-08-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法，包括：将含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有机溶液与碱预混后连续泵入管式反应器Ⅰ中进行皂化反应，所得皂化液与酸及醇预混后连续泵入管式反应器Ⅱ中进行脱羧反应，所得脱羧液从管式反应器Ⅱ出口排出，经后处理后即得所述4-甲基-5-乙氧基噁唑。本发明采用管式反应器进行连续皂化脱羧反应，不仅能够显著缩短反应时间，提高反应收率，而且还减少了水汽提馏步骤，皂化后反应液不需要分层萃取等操作，缩减了反应工艺流程，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN105985219B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201511027552.2
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C33/048
Abstract: 本发明公开一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法，包括在液氨溶液中加入金属锂，然后通入乙炔，生成炔基锂，而后滴加丁烯酮，再经水解、分离，即得到所述未转位六碳醇。本发明收率高、污染低，通过本发明制备的未转位六碳醇，外观为淡黄色液体，采用气相色谱法分析，收率达到95％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116135849B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310191678.1
申请日：2023-03-02
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 金达威生物技术(江苏)有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D339/04 , C12P7/6418
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种硫辛酸的合成方法。所述硫辛酸的合成方法包括将6,8‑二氯辛酸乙酯水解成6,8‑二氯辛酸钠，再将6,8‑二氯辛酸钠在添加剂的存在下与二硫化钠进行硫代反应得到硫辛酸钠，所述添加剂选自辛烯基琥珀酸淀粉钠、环糊精、甘露醇和赤藓糖醇中的至少一种，之后将硫辛酸钠进行酸化后纯化得到硫辛酸。采用本发明提供的方法能够显著提高硫辛酸的收率。
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公开(公告)号：CN119019307A
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202411124325.0
申请日：2024-08-15
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种维生素D3的制备方法，7‑去氢胆固醇在有机碱和抗氧化剂组合保护下，结合多步光化学反应与热异构的方式达到较高的维生素D3收率，该方式能够有效抑制产生甾醇杂质(速甾醇和光甾醇)反应方向，推动反应平衡向预维生素D3与维生素D3方向倾斜，防止维生素D3被破坏生成反式维生素D3，实现工艺生产的高选择性和转化率，同时，采用滤光液窄化紫外光波长进行第二次光化学反应，进一步地，在滤光液中添加保护剂，使速甾醇慢慢转化为预维生素D3，同时，在很大程度上避免维生素D3被破坏，达到同时提高转化率和选择性的目的。
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公开(公告)号：CN110452181A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910812824.1
申请日：2019-08-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开了2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法。包括以下步骤：将含β-氨基丙腈的有机酯溶剂溶液与含醇钠的有机醇溶液输送到管道反应器中，进行连续反应，出料后降温，中和至中性，减压回收溶剂，继续加入甲苯，水洗后得到2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液；将盐酸乙脒加入到含醇钠的有机醇溶液中，加完后过滤，取滤液，升温，将2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液加入到该滤液中，减压条件下，边蒸出溶剂边加入对应体积的醇，待蒸出与含醇钠的有机醇醇溶液等体积的溶液后，停止反应，中和至中性，减压结晶，过滤，烘干即可。本发明安全、反应条件温和，反应设备要求低，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN105669813A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584 , C07J9/00
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN114149324B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202111486102.5
申请日：2021-12-07
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C67/31 , C07C69/716 , C07C67/307 , C07D339/04
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯、6,8‑二氯辛酸乙酯及硫辛酸的合成方法。所述6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯的合成方法包括在催化剂的存在下，采用MPV还原反应将6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯转化为6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯，所述催化剂由催化剂I和催化剂II组成，所述催化剂I为氯化锂和/或溴化锂，所述催化剂II为磷酸钾，所述催化剂I和催化剂II的摩尔比为1:(1～20)。本发明采用氯化锂/溴化锂与磷酸钾这两类无机盐共催化MPV还原反应，由此能够提高MPV还原反应的活性，所得产物收率高达80％以上，完美解决了现有的MPV还原反应条件不适用于6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯这一具有β位氯代羰基化合物的局限，该反应具有低成本、易操作、还原剂安全等优点。
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