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公开(公告)号:CN102994780B
公开(公告)日:2014-05-28
申请号:CN201210548008.2
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种提纯钽粉的方法,该方法包括下述步骤:将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。更具体地,该方法步骤:提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物;将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内,用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质,同时监视水溶液的pH,直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时,进行过滤得到第一滤饼;将上述滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内,进行搅拌洗涤,之后过滤,得到第二滤饼;将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时,该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢配成的10wt%混合物水溶液,之后过滤得到第三滤饼;将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。
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公开(公告)号:CN102990076A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201210548101.3
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Inventor: 雒国清 , 马跃忠 , 王治道 , 董学成 , 王春翔 , 陈学清 , 李勇 , 李慧 , 孙宇 , 林辅坤 , 张学清 , 赵春霞 , 习旭东 , 景镇远 , 王宁 , 张洪刚 , 李丽君 , 王小青
Abstract: 本发明涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置。该水洗方法是在电解质溶液中对去除了碱金属卤素盐的金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的钽粉进行搅拌水洗,去除钽粉中有害难溶超细颗粒杂质,然后进行酸洗、烘干得到初始钽粉。这种方法生产钽粉收率高,得到的钽粉具有高纯度及好的粒度分布,好的孔隙度,特别适合于制造钽电解电容器。
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公开(公告)号:CN103429782A
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201180069256.2
申请日:2011-03-23
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 一种钽金属表面钝化的方法,包括将钽金属冷却到32℃或以下和/或用温度为0℃或以下的含氧气体使钽金属表面钝化。还提供了一种用于实施所述方法的钽金属表面钝化装置,包括热处理炉、氩气强制冷却装置和/或含氧气体制冷系统。
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公开(公告)号:CN102994780A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201210548008.2
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种提纯钽粉的方法,该方法包括下述步骤:将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。更具体地,该方法步骤:提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物;将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内,用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质,同时监视水溶液的pH,直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时,进行过滤得到第一滤饼;将上述滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内,进行搅拌洗涤,之后过滤,得到第二滤饼;将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时,该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢配成的10wt%混合物水溶液,之后过滤得到第三滤饼;将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。
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公开(公告)号:CN105051223A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201280077499.5
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Inventor: 郑爱国 , 程越伟 , 马跃忠 , 董学成 , 王治道 , 王春翔 , 李勇 , 李慧 , 孙宇 , 雒国清 , 林辅坤 , 张学清 , 陈学清 , 任萍 , 梁宏源 , 习旭东 , 李兴邦 , 马治军 , 景镇远 , 王宁 , 张洪刚
IPC: C22B34/24
CPC classification number: C22B34/24 , C22B7/005 , C22B7/006 , Y02P10/234
Abstract: 一种用金属钠还原氟钽酸钾产物中钽粉的提纯方法,该方法是先将金属钠还原氟钽酸钾产物中不含钽粉的部分切除,然后将含有钽粉的部分进行破碎后再进行钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗剂溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离、分盘烘干处理,得到适合后续处理的钽粉,所述装置能满足钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离四个过程,解决了现有工艺中静态方式效率低,耗水量大、废酸洗剂与钽粉的分离效果差,解决了目前工艺劳动强度大,工作效率低的问题。
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公开(公告)号:CN102990076B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201210548101.3
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Inventor: 雒国清 , 马跃忠 , 王治道 , 董学成 , 王春翔 , 陈学清 , 李勇 , 李慧 , 孙宇 , 林辅坤 , 张学清 , 赵春霞 , 习旭东 , 景镇远 , 王宁 , 张洪刚 , 李丽君 , 王小青
Abstract: 本发明涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置。该水洗方法是在电解质溶液中对去除了碱金属卤素盐的金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的钽粉进行搅拌水洗,去除钽粉中有害难溶超细颗粒杂质,然后进行酸洗、烘干得到初始钽粉。这种方法生产钽粉收率高,得到的钽粉具有高纯度及好的粒度分布,好的孔隙度,特别适合于制造钽电解电容器。
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公开(公告)号:CN101574741A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910148628.5
申请日:2009-06-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: C01G35/00 , B22F9/20 , B22F2998/10 , B22F2999/00 , C01P2004/03 , C01P2004/62 , C01P2006/10 , C01P2006/12 , C01P2006/40 , H01G9/0029 , H01G9/0525 , B22F2201/013 , B22F2201/20 , B22F2201/10 , B22F1/0096
Abstract: 本发明提供了一种制备高比容钽粉的方法,该方法包括如下顺序步骤:(1)第一还原步骤:将氧化钽粉末与第一还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,获得钽的低氧化态粉末;(2)第二还原步骤:将步骤(1)中经除杂后的钽的低氧化态粉末与第二还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,获得高氧钽粉;(3)第三还原步骤:将步骤(2)中经除杂后的高氧钽粉与第三还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,得到适合电容器用的钽金属粉末;其中在每一还原步骤之后从反应产物中除去还原剂的氧化产物以及残留的还原剂。
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公开(公告)号:CN105051223B
公开(公告)日:2018-07-10
申请号:CN201280077499.5
申请日:2012-12-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Inventor: 郑爱国 , 程越伟 , 马跃忠 , 董学成 , 王治道 , 王春翔 , 李勇 , 李慧 , 孙宇 , 雒国清 , 林辅坤 , 张学清 , 陈学清 , 任萍 , 梁宏源 , 习旭东 , 李兴邦 , 马治军 , 景镇远 , 王宁 , 张洪刚
IPC: C22B34/24
CPC classification number: C22B34/24 , C22B7/005 , C22B7/006 , Y02P10/234
Abstract: 一种用金属钠还原氟钽酸钾产物中钽粉的提纯方法,该方法是先将金属钠还原氟钽酸钾产物中不含钽粉的部分切除,然后将含有钽粉的部分进行破碎后再进行钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗剂溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离、分盘烘干处理,得到适合后续处理的钽粉,所述装置能满足钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离四个过程,解决了现有工艺中静态方式效率低,耗水量大、废酸洗剂与钽粉的分离效果差,解决了目前工艺劳动强度大,工作效率低的问题。
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公开(公告)号:CN103429782B
公开(公告)日:2016-12-28
申请号:CN201180069256.2
申请日:2011-03-23
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 一种钽金属表面钝化的方法,包括将钽金属冷却到32℃或以下和/或用温度为0℃或以下的含氧气体使钽金属表面钝化。还提供了一种用于实施所述方法的钽金属表面钝化装置,包括热处理炉、氩气强制冷却装置和/或含氧气体制冷系统。
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公开(公告)号:CN101574741B
公开(公告)日:2011-05-18
申请号:CN200910148628.5
申请日:2009-06-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: C01G35/00 , B22F9/20 , B22F2998/10 , B22F2999/00 , C01P2004/03 , C01P2004/62 , C01P2006/10 , C01P2006/12 , C01P2006/40 , H01G9/0029 , H01G9/0525 , B22F2201/013 , B22F2201/20 , B22F2201/10 , B22F1/0096
Abstract: 本发明提供了一种制备高比容钽粉的方法,该方法包括如下顺序步骤:(1)第一还原步骤:将氧化钽粉末与第一还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,获得钽的低氧化态粉末;(2)第二还原步骤:将步骤(1)中经除杂后的钽的低氧化态粉末与第二还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,获得高氧钽粉;(3)第三还原步骤:将步骤(2)中经除杂后的高氧钽粉与第三还原剂的粉末混合均匀,而后在氢气和/或惰性气体或真空气氛中进行还原反应,得到适合电容器用的钽金属粉末;其中在每一还原步骤之后从反应产物中除去还原剂的氧化产物以及残留的还原剂。
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