一种高纯度5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲的制备方法

    公开(公告)号:CN106565608A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610871623.5

    申请日:2016-09-30

    CPC classification number: C07D233/76

    Abstract: 本发明属于化工领域,涉及一种高纯度5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲的制备方法。具体为:以氰化盐、甲硫基丙醛、氨和二氧化碳水溶液为原料合成含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲混合水溶液,将含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲混合水溶液调节pH至3.0‑7.0,然后冷却结晶、抽滤、水洗、干燥,得到5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲白色结晶,其纯度为99%以上,5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲的收率可以达到90%以上。该方法能够通过简单方便的操作实现了5‑(2‑甲硫基乙基)‑乙内酰脲产品精制,具有操作简单、充分反应、产品纯度和收率高、能耗低等特点。

    一种N-乙酰-D,L-甲硫氨酸的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN106380433A

    公开(公告)日:2017-02-08

    申请号:CN201610736967.5

    申请日:2016-08-26

    Abstract: 本发明公开了一种N-乙酰-D,L-甲硫氨酸的分离纯化方法,包括如下步骤:1)使用乙酰化试剂与甲硫氨酸盐乙酰化反应后,用酸化试剂调节反应液pH值为3~5,保持反应液温度为50℃-75℃,然后将反应液进行脱色处理;2)以水作为洗脱剂,将经过脱色处理的反应液通过连续色谱分离系统进行连续色谱分离分别得到N-乙酰-D,L-甲硫氨酸水溶液和含有醋酸钠的盐水溶液。该方法能够高纯度分离N-乙酰-D,L-甲硫氨酸,完全有效的将N-乙酰-D,L-甲硫氨酸与有机无机盐分离,避免了传统生产工艺有毒有害的有机溶剂的使用,能耗低,生产效率高,操作简单,提高了产品收率和纯度,并且绿色环保。

    一种蛋氨酸结晶方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108794363A

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201710302147.X

    申请日:2017-05-02

    CPC classification number: C07C319/28 C07B2200/13 C07C323/58

    Abstract: 本发明提供一种蛋氨酸结晶方法,包括:向蛋氨酸水溶液中加入蛋氨酸晶种,降温至水溶液中蛋氨酸结晶,固液分离,得到蛋氨酸晶体。本发明制得的蛋氨酸晶体为白色结晶颗粒、反光性好,其颗粒大、较均匀,呈长、宽比约为1:1的扁平块状,单个颗粒外观为完整致密的晶体,品质优异。同时发明人发现,其流动性好、不容易结块,堆积密度与其X‑射线粉末衍射图谱的关键峰位、相对峰强高度相关,本发明制得的蛋氨酸晶体堆积密度高达0.75 g/cm3,加工流动性好,产品纯度高,抽滤晶体的含水量低,基本上无需水洗,产品烘干时能耗较低,利于后续规模化工业生产应用。

    一种高纯度的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104860855B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201410738814.5

    申请日:2014-12-08

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯的制备方法,包括以下步骤:1)以D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈和盐酸醇为反应原料,生成Pinner盐;2)蒸除步骤1)的体系中未反应的盐酸醇,然后加入水,得到D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯和氯化铵混合液;3)浓缩除掉步骤2)的体系中的水,离心除去氯化铵,得到D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯。本发明反应条件温和,工艺简单,产物易于分离,解决了产品D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯中D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸及其聚合体残留问题,产品的纯度和收率较现有的工艺高;并且本发明在整个过程中不使用另外的有机溶剂。

    一种蛋氨酸的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN106349131A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610743198.1

    申请日:2016-08-26

    Abstract: 本发明公开了一种蛋氨酸的分离纯化方法,具体步骤为:1)将蛋氨酸盐加酸酸化、冷却、结晶、抽滤得滤液和蛋氨酸晶体,进一步水洗蛋氨酸晶体得洗液和蛋氨酸湿品;)将步骤1)得到的滤液、洗液合并成混合液,将混合液浓缩至盐含量为10-28wt%、蛋氨酸含量为2%-5%的母液,母液经过脱色处理后经过精密过滤器进入均相膜电渗析,进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3-7wt%;3)将经步骤2)处理后淡室中的溶液再进行异相膜电渗析深度除盐,直至淡室中的盐降低至低于0.1wt%,得到蛋氨酸水溶液,将蛋氨酸水溶液进一步浓缩结晶得蛋氨酸产品。本方法不需要将含蛋氨酸的盐料液进行稀释;也不需要将含有蛋氨酸的无机盐滤液反复进行浓缩,导致蛋氨酸发生热分解而生成恶臭气体。

    蛋氨酸的清洁生产方法

    公开(公告)号:CN104844485B

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201510180870.6

    申请日:2015-04-16

    Abstract: 本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域,具体涉及一种蛋氨酸的清洁生产工艺方法。该方法用氢氧化钙和/或氢氧化钡水解2-氨基-4-甲硫基丁腈制备蛋氨酸钙/钡,副产物2,2’-双-(2-甲硫乙基)亚氨基二乙酸的钙/钡盐不溶于水,能够轻易的将蛋氨酸钙/钡与不溶的副产物分离纯化,然后用二氧化碳中和蛋氨酸钙/钡水溶液,在高温下,生成碳酸钙/钡等沉淀难溶于水,从而达到分离蛋氨酸的目的,且碳酸钙/钡盐经过煅烧分解为二氧化碳和氧化物,二氧化碳和氧化物均可循环套用。与现有技术相比,本发明具有蛋氨酸损失率低、产品纯度高、操作简单、成本低廉、无低价值无机盐产生、无大量酸性和臭味废水排放、绿色环保。

    一种减少蛋氨酸离交排气和蛋氨酸结晶母液中杂质的方法

    公开(公告)号:CN105949097A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610391072.2

    申请日:2016-06-03

    Abstract: 本发明属于化工领域,涉及一种减少蛋氨酸离交排气及蛋氨酸结晶母液中杂质的方法。该方法包括:(1)将蛋氨酸结晶母液与蛋氨酸海因水解液混合,加热至110℃‑200℃反应;(2)反应过程中在温度不低于110℃条件下进行排气,排气后得到的皂化液再进入离交系统即可。蛋氨酸结晶母液与蛋氨酸海因水解液混合加热,一方面结晶母液中的蛋氨酸中和水解液中碳酸盐,降低水解液中的碳酸根的含量,大大降低后续工序离交的排气问题,解决了二氧化碳对离交系统的影响,另一方面蛋氨酸结晶母液中的杂质含量大大降低,提高了蛋氨酸的转化率,降低蛋氨酸结晶母液中杂质对蛋氨酸结晶的影响,且该方法简单,易于操作,可实施性强。

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